Naslov
Izolacija i strukturna karakterizacija procesnih onečišćenja 3-brom-5- (trifluormetil)anilina primjenom sustava LC- SPE/NMR
(Isolation and structural characterization of process impurities of 3-bromo-5- (trifluoromethyl)aniline using LC-SPE/NMR)

Autori
Harča, Miroslava

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, doktorska disertacija

Fakultet
Prirodoslovno-matematički fakultet, Kemijski odsjek

Mjesto
Zagreb

Datum
12.07

Godina
2018

Stranica
105

Mentor
Biljan, Ivana

Ključne riječi
3-Brom-5-(trifluormetil)anilin ; Djelatne tvari ; LC-SPE ; Procesna onečišćenja ; Spektrometrija masa ; Spektroskopija NMR ; UHPLC
(3-Bromo-5-(trifluoromethyl)aniline ; Active pharmaceutical ingredients ; LC-SPE ; Process impurities ; Mass spectrometry ; NMR spectroscopy ; UHPLC)

Sažetak
U sklopu ove disertacije provedena je izolacija i strukturna karakterizacija procesnih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina, polaznog materijala u sintezi djelatnih tvari. Sustav tekućinske kromatografije ultra visoke djelotvornosti (UHPLC) primijenjen je za prvotne analize istraživanih uzoraka te detekciju i određivanje količina pojedinih onečišćenja. Tehnika semi-preparativne tekućinske kromatografije korištena je kako bi se na stvarnom primjeru istražila primjenjivost tradicionalnog pristupa izolaciji i identifikaciji niskih razina onečišćenja, a izolirani spojevi su analizirani uz pomoć spektroskopije nuklearne magnetske rezonancije (NMR) i tehnike spektrometrije masa (MS). Veći dio istraživanja proveden je vezanim sustavom tekućinske kromatografije, ekstrakcije na čvrstoj fazi i spektroskopije NMR s krio-sondom (LC-SPE/NMR) koji je korišten za odjeljivanje, izolaciju, pohranu i ukoncentriravanje više od 15 analita na SPE nosačima te strukturnu karakterizaciju deset uspješno izoliranih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina. Na temelju analize jednodimenzijskih 1H i 19F te dvodimenzijskih homo- i heteronuklearnih spektara NMR (COSY, 1H-13C HSQC i 1H-13C HMBC) te evaluacije rezultata MS predložene su strukture izoliranih onečišćenja.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemija

POVEZANOST RADA