Naslov
Optimiziranje metode za određivanje koncentracije limunske kiseline u voćnim sokovima
(Development of the method for determination of citric acid in fruit juices)

Autori
Jagić, Katarina

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, diplomski rad, diplomski

Fakultet
Farmaceutsko-biokemijski fakultet

Mjesto
Zagreb

Datum
18.09

Godina
2017

Stranica
37

Mentor
Domijan, Ana-Marija

Ključne riječi
limunska kiselina, voćni sokovi, HPLC, validacija, optimiziranje, Uredba komisije EU br. 1129/2011
(citric acid, fruit juices, HPLC, validation, optimization, Commission regulation EU No. 1129/2011)

Sažetak
Cilj ovoga istraživanja bio je uvesti analitičku metodu koja bi omogućila brzo, pouzdano i precizno određivanje koncentracije limunske kiseline u uzorcima komercijalno pribavljenih voćnih sokova. Za određivanje koncentracije limunske kiseline korištena je tekućinska kromatografija visoke djelotvornosti (HPLC) s UV/Vis detektorom. Istraživanje je provedeno na HPLC (Knauer, Berlin, Njemačka) koji se sastojao od izokratne pumpe, UV/Vis detektora, manualnog injektora i analitičke kolone obrnute faze dimenzija 125, 0x4, 6 mm s punilom veličine 5 μm (LiChrospher RP-18, Merck, Darmstadt, Njemačka). Mobilna faza bila je 50 mM otopina fosfatnog pufera pH 2, 8. Protok mobilne faze bio je podešen na 0, 5 mL/min što je stvaralo tlak od 16, 7 MPa. Valna duljina detekcije na UV/Vis detektoru bila je podešena na 214 nm. Iz osnovne matične otopine limunske kiseline (2, 0 g/L) razrjeđenjem s MilliQ vodom pripremljen je niz standardnih otopina limunske kiseline u koncentracijskom rasponu od 0, 125 do 1, 0 g/L. Pri opisanim uvjetima na HPLC-UV/Vis vrijeme zadržavanja limunske kiseline na koloni iznosilo je oko 3 minute, a ukupna analiza trajala je 10 minuta. Dobivena kalibracijska krivulja je bila pravac s jednadžbom y = 223, 02x - 4, 2652 i pripadajućim koeficijentom korelacije R2 = 0, 9998. Ponovljivost izražena kao relativna standardna devijacija (RSD) iznosila je manje od 5% za sve ispitane standardne otopine. Granica dokazivanja bila je 0, 02 g/L, a granica određivanja 0, 06 g/L, što pokazuje da je metoda vrlo osjetljiva. Mjerenjem koncentracije limunske kiseline u komercijalno pribavljenim uzorcima voćnog soka (n = 5) dobivene su vrijednosti u rasponu od 1, 6 g/L (uzorak 5) do 3, 98 g/L (uzorak 2) pri čemu je u dva uzorka koncentracija limunske kiseline bila viša od dopuštene (3, 0 g/L ; Uredba komisije EU br. 1129/2011). Iz dobivenih rezultata može se zaključiti da je razvijena metoda brza, pouzdana i precizna te se može koristiti za određivanje koncentracije limunske kiseline u uzorcima voćnih sokova. S obzirom da je u dva uzorka koncentracija limunske kiseline prelazila dopuštenu koncentraciju važno je pratiti njenu koncentraciju u proizvodima namijenjenima konzumaciji ljudi.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemija, Javno zdravstvo i zdravstvena zaštita

POVEZANOST RADA