Naslov
Razvoj on-line sustava za prikupljanje i obradu podataka pri karakterizaciji polimernih materijala
(Development of On-line System for Acquisition and Data Treatment in Some Polymer Characterization Methods)

Autori
Iveković, Damir ; Rogošić, Marko ; Mencer, Helena Jasna

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Sažeci sa skupova, sažetak, znanstveni

Izvornik
Proceedings, 1. International Conference, Development, Testing and Application of Materials, MATEH 1996 / Filetin, Tomislav - Zagreb : Hrvatsko društvo za materijale i tribologiju (HDMT), 1996, 471-471.

Skup
1. International Conference, Development, Testing and Application of Materials, MATEH 1996

Mjesto i datum
Opatija, Hrvatska, 02.10.1996. - 05.10.1996

Vrsta sudjelovanja
Poster

Vrsta recenzije
Međunarodna recenzija

Ključne riječi
obrada podataka; gel-kromatografija; on-line prikupljanje podataka
(data processing; gel-chromatography; on-line data acquisition)

Sažetak
Sve brze uvodjenje novih materijala posebnih svojstava u svakodnevnu uporabu svjedoci o naglom razvoju tehnologije materijala i znanosti o materijalima. Pored nize cijene, najcesce upravo nova, bolja svojstva cine novi materijal prikladnijim od starog. Stoga je uz razvoj novih materijala tijesno povezan i razvoj metoda za istrazivanje njihovih svojstava, tj. metoda karakterizacije. Tako na podrucju polimera i polimernih materijala posebno znacenje ima studij metoda za odredjivanje raspodjela molekulskih masa polimera, buduci da i raspodjela a ne samo njen prosjek izravno odredjuje primjenska svojstva polimera. Kod polimera slozenije strukture pojavljuje se cijeli niz drugih raspodjela (raspodjela kemijskog sastava kod kopolimera, raspodjela duljina bocnih lanaca kod razgranatih polimera, raspodjela umrezenja kod umrezenih polimera i sl.) koje takodjer znacajno utjecu na svojstva polimera kao materijala. Studij raspodjela obicno ukljucuje aproksimaciju eksperimentalno odredjenih raspodjela teorijskim funkcijama raspodjela, a takvu analizu cesto je nemoguce provesti bez uporabe racunala. Kako na trzistu nije uvijek moguce pribaviti odgovarajuci softver, izrada vlastitiog softvera namece se kao jedno od rjesenja. Takvim rjesenjem stedi se mnogo dragocjenog istrazivackog ili inzenjerskog vremena. Kao ilustracija problema, prikazat ce se jedan segment obrade podataka o raspodjelama molekulskih masa polimera dobivenih gel kromatografskim mjerenjima (GPC), te predstaviti vlastiti softver koji omogucuje on-line prikupljanje podataka te njihovu naknadnu obradu s ciljem dobivanja najbogatije informacije o istrazivanom sustavu. Prikazana nacela obrade podataka mogu se bez vecih poteskoca prenijeti i na druga podrucja gdje se susrecu raspodjele, primjerice raspodjela velicina cvrstih cestica kod praskastih materijala, raspodjela velicina kapljica kod emulzija i dr. "Sirovi" podaci o raspodjelama molekulskih masa polimera dobiveni GPC metodom najcesce se dobivaju u obliku jednostrukog asimetricnog kromatografskog pika. Pri tom apscisa predstavlja volumen eluiranja iz kromatografske kolone, a ordinata relativnu ucestalost makromolekula odredjene velicine. Volumen eluiranja povezuje se s molekulskom masom preko prethodno odredjene bazdarne krivulje, koja se u najvecem broju slucajeva moze aproksimirati i prikladnim polinomom. Dakle, GPC-kromatogram opisuje ucestalost s kojom se makromolekula odredjene molekulske mase moze pronaci u polimernom uzorku. Poznavajuci bazdarnu krivulju, iz GPC-kromatograma mogu se na relativno jednostavan nacin (najbolje uz uporabu racunala) odrediti znacajne velicine koje karakteriziraju polimer, kao sto su maseni prosjek molekulskih masa, brojcani prosjek molekulskih masa te indeks polidisperznosti. Suprotno rasirenom uvjerenju, indeks polidisperznosti ne sadrzi potpunu informaciju o raspodjeli molekulskih masa polimera1. Stoga je bolje eksperimentalno odredjenu raspodjelu opisati nekom od teorijskih funkcija raspodjele (Floryjeva, Schulzova, Tungova, Wesslauova raspodjela), za koje je poznato da mogu uspjesno aproksimirati vecinu raspodjela molekulskih masa polimera2-4. U konacnici, dobiju se parametri teorijske funkcije raspodjele koja najbolje opisuje eksperimentalnu raspodjelu. Ti parametri sadrze potpunu informaciju o raspodjeli i pohranjeni u bazu podataka, mogu sluziti za njenu kasniju rekonstrukciju. U ovom radu predstavljena su tri nacina normalizacije "sirovih" eksperimentalnih GPC podataka, koji se provode prije aproksimacije eksperimentalnih raspodjela teorijskim funkcijama. Svaki od nacina primjenjuje se s drugacijom namjerom i zavisi o vrsti informacije koja se zeli dobiti i na najsvrsishodniji nacin prikazati. Normalizacija 1 provodi se s ciljem odabira teorijske funkcije koja najbolje opisuje niz eksperimentalnih raspodjela. Nakon numerickog postupka optimiranja parametara, kao kriterij odabira teorijske funkcije postavlja se srednje kvadratno odstupanje eksperimentalnih i racunskih podataka. Nakon sto je teorijska funkcija vec odabrana, provode se postupci Normalizacije 2 i Normalizacije 3. Normalizacija 2 provodi se s ciljem dobivanja stvarnih vrijednosti parametara i usporednog prikaza niza raspodjela u skladu s temeljnim uvjetom za raspodjelu (povrsina ispod raspodjele jednaka jedinici). Normalizacija 3 omogucuje prikaz prikladan za detaljnu usporedbu oblika razlicitih raspodjela. Postupci normalizacije testirani su i vrednovani na primjeru raspodjela molekulskih masa statistickih kopolimera stirena i akrilonitrila1,5. Slozenost ovih postupaka oslikava potrebu za primjenom racunala pri obradi podataka. Kao novost prikazan je vlastiti softver za on-line prikupljanje GPC-podataka i njihovu naknadnu obradu u skladu s prethodno opisanim postupcima. Kao sto je vec receno, primjena opisanih postupaka nije strogo ogranicena na podrucje polimera, vec se spomenutim postupcima mogu analizirati i druge raspodjele, naravno primjenjujuci odgovarajuce teorijske funkcije. Prilikom izrade ovog softvera prikupljeno je znatno iskustvo o primjeni racunala pri obradi eksperimentalnih podataka. Ovo iskustvo moze sluziti kao cvrst temelj razvoju metoda obrade podataka i primjerenog softvera za niz eksperimentalnih tehnika istrazivanja svojstava materijala. Reference: 1. M.Rogosic, H.J.Mencer, Z.Gomzi, Eur. Polym. J., in press 2. M.Kubín, Collect. Czech. Chem. Commun., 32 (1967) 1505 3. K.K.Chee, Polymer, 26 (1985) 581 4. H.J.Mencer, Z.Gomzi, Angew. Makromol. Chem., 162 (1988) 163 5. H.J.Mencer, Z.Gomzi, M.Rogosic, Polym. Eng. Sci., 35 (1995) 1348

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemijsko inženjerstvo

POVEZANOST RADA