Naslov
Razvoj modernih postupaka pripreme bioloških uzoraka za kromatografsko određivanje kanabinoida
(Development of modern sample preparation methods for chromatographic determination of cannabinoids in biological samples)

Autori
Nestić, Marina

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, doktorska disertacija

Fakultet
Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije

Mjesto
Zagreb

Datum
17.03

Godina
2014

Stranica
159

Mentor
Babić, Sandra ; Sutlović, Davorka

Ključne riječi
kanabinoidi; ekstrakcija polimerom s otiskom molekule; ekstrakcija miješalom; plinska kromatografija sa spektrometrom masa; biološki uzorak
(cannabis; molecularly imprinted solid phase extraction; stir bar sorptive extraction; gas chromatography-mass spectrometry; biological sample)

Sažetak
U ovom radu optimirane su i validirane dvije analitičke metode priprave uzorka mokraće za kromatografsko određivanje THC-a, THC-OH i THC- COOH. Validacijski parametri obje metode uspoređeni su s literaturnim podatcima. Obje metode primijenjene su na 15 uzoraka mokraće koji sadrže kanabinoide. Prva razvijena metoda temelji se na ekstrakciji polimerom s otiskom molekule i plinskoj kromatografiji sa spektrometrom masa (MISPE-GC-MS). Polimeri su pripremljeni nekovalentnim postupkom otiska molekule THC-OH kao predloška. Upotrebom različitih funkcionalnih monomera (metakrilna kiselina, 4-vinil piridin i 2-hidriksietil metakrilat) pripremljena su tri polimera. Pri sintezi polimera upotrijebljen je etilen glikol dimetakrilat kao umreživač, 2, 2´- azobis-izobutironitril kao inicijator, a metanol kao porogen. Za razvoj metode upotrijebljen je polimer koji je pokazao najbolju sposobnost specifičnog vezanja. Prema validacijskim parametrima razvijena metoda u potpunosti zadovoljava potrebe toksikološke analize i može se primijeniti kao rutinska analiza. Druga razvijena metoda temelji se na ekstrakciji miješalom i plinskoj kromatografiji sa spektrometrom masa (SBSE-GC-MS). Prema parametrima validacije, razvijena metoda zadovoljava kriterije toksikološke analize, međutim, zbog velike razlike između eksperimentalnih rezultata i teoretskog očekivanja, nižoj koncentraciji THC-COOH u 30 % ispitivanih realnih uzoraka i razlikama u literaturnim podatcima, postoji sumnja da koncentracija kanabinoida u mokraći određena SBSE postupkom ovisi o sastavu mokraće. Zbog toga SBSE- GC-MS metoda za sada nije pogodna metoda određivanja kanabinoida u mokraći i bez dodatnih ispitivanja ne može postati rutinska metoda u forenzičko-toksikološkim laboratorijima.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemija

POVEZANOST RADA