Naslov
Razvoj spektrofotometrijskih i potenciometrijskih metoda za određivanje tiola
(Development of spectrophotometric and potentiometric methods for thiols determination)

Autori
Prkić, Ante

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, doktorska disertacija

Fakultet
Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije

Mjesto
Zagreb

Datum
30.09

Godina
2013

Stranica
161

Mentor
Milardović, Stjepan

Neposredni voditelj
Giljanović, Josipa

Ključne riječi
koenzim A; N-acetil-L-cistein; spektrofotometrijsko određivanje; potenciometrijsko određivanje; protočno-injekcijska analiza
(coenzyme A; N-acetyl-L-cisteine; spectrophotometric determination; potentiometric determination; flow-injection analysis)

Sažetak
Tioli su spojevi koji imaju izrazitu biološku važnost jer sudjeluju u mnogim metaboličkim procesima, a uz to u organizmu djeluju kao antioksidansi. Našli su primjenu kao aktivne supstance u mnogim farmaceuticima i u novije vrijeme u nanotehnološkim procesima. Zbog svega navedenoga potrebno je razviti brze, jednostavne, precizne, što jeftinije i ekološki prihvatljive metode za njihovo određivanje. U ovom radu opisane su spektrofotometrijske i potenciometrijske metode za određivanje koenzima A i N-acetil-L-cisteina. Spektrofotometrijsko određivanje koenzima A moguće je pri valnoj duljini od 258 nm pri pH = 1. Pri navedenoj valnoj duljini ne apsorbiraju drugi ispitani tioli (N-acetil-L-cistein, L-cistein, L-glutation i penicilamin). Za koenzim A utvrđen je molarni apsorpcijski koeficijent,  = 14 209±45 L mol–1 cm–1, koji je prihvatljivo konstantan u širokom pH području (od 0 do 14). Linearno dinamičko područje za spektrofotometrijsko određivanje koenzima A iznosi 1, 0×10–6 – 1, 0×10–4 mol L–1 uz granicu detekcije od 7, 3×10–7 mol L–1. Za potenciometrijsko određivanje koenzima A korištena je elektroda „laboratorijske izrade“ s membranom na bazi AgI/Ag2S/PTFE. Linearno dinamičko područje za potenciometrijsko određivanje koenzima A iznosi 1, 0×10–5 – 1, 0×10–3 mol L–1 uz granicu detekcije od 6, 3×10–6 mol L–1. Odziv rabljene elektrode temelji se na reakciji srebrovih kationa iz membrane sa sumporom iz tiolne skupine u koezimu A u reakciji nastanka teško topljive soli za koju je izračunata Ksp = 4, 0×10–19 mol2 L–2. U protočno-injekcijskim mjerenjima gdje se kao senzor za određivanje koenzima A koristio potenciometrijski detektor membrane jednakog sastava kao i elektrode „laboratorijske izrade“, utvrđeno je linearno dinamičko područje za potenciometrijsko određivanje koenzima A od 1, 0×10–4 do 1, 0×10–2 mol L–1 uz zabilježeni koeficijent korelacije od 0, 9995. N-acetil-L-cistein moguće je direktno određivati s elektrodom „laboratorijske izrade“ u koncentracijskom području od 2, 0×10–5 do 1, 0×10–2 mol L–1 uz granicu detekcije od 7, 8×10–6 mol L–1 u acetatnome puferu pH = 5. Spektrofotometrijsko određivanje N-acetil-L-cisteina moguće je uz kompleksiranje s ionima Pd2+ u acetatno-boratno-fosfatnom puferu pri pH = 2. Nastali kompleks, Pd(NAC)22+, ima maksimum apsorbancije pri 380 nm. Konstante stabilnosti kompleksa iznose K1 = 6, 6×104 L mol–1, K2 = 4, 1×103 L mol–1, odnosno 2 = 2, 7×108 L2 mol–2. Kada se spektrofotometrijsko određivanje Pd(NAC)22+ implementira u protočno-injekcijski sustav, koncentraciju N-acetil-L-cisteina moguće je mjeriti u području od 1, 0×10–5 do 6, 0×10–4 mol L–1 uz granicu detekcije od 5, 8×10–6 mol L–1 i mogućnost određivanja 70 uzoraka po satu.

Izvorni jezik
Engleski

Znanstvena područja
Kemija

POVEZANOST RADA