Naslov
Utjecaj pomoćne komponente na termodinamiku i kinetiku kristalizacije glicina
(The influence of additives on thermodynamic and kinetic aspects of glycine crystallization)

Autori
Hrkovac, Martina

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, doktorska disertacija

Fakultet
Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije

Mjesto
Zagreb, Hrvatska

Datum
14.12

Godina
2012

Stranica
175

Mentor
Prlić Kardum, Jasna

Ključne riječi
glicin; granulometrijske karakteristike; pomoćna komponenta; struktura kristala; šaržna kristalizacija
(additive; batch crystallization; crystal structure; glycine; granulometric properties)

Sažetak
Pravilno odabrani procesni uvjeti pri provođenju procesa kristalizacije, dat će proizvod, koji zadovoljava određene zahtjeve bitne za tržište ili za daljnju obradu proizvoda. Kako industrijska primjena kristaliničnog materijala zahtijeva strukturnu stabilnost te nastanak produkta zadovoljavajućih granulometrijskih svojstava, od izuzetne je važnosti kontrolirati proces kristalizacije odabirom procesnih uvjeta, kao i dodatkom pomoćnih komponenti (cjepivo, antiotapalo ili aditiv). Iz tog je razloga u ovom radu istražen utjecaj procesnih uvjeta te dodatka cjepiva, aditiva i antiotapala, na granulometrijska svojstava i polimorfizam kristala glicina u procesu šaržne kristalizacije hlađenjem. Kako uvjeti, u kojima se proces provodi, utječu na širinu metastabilne zone, a posljedično i na nukleaciju te rast kristala glicina, provedena su temeljna istraživanja, koja su poslužila za određivanje optimalne brzine vrtnje miješala, početne temperature zasićenosti te temperature dodatka pomoćne komponente u sustav glicin – voda. Dodatkom cjepiva iznad kritične površine, dobivena je pravilna i uska raspodjela veličina kristala, a razlike u masi i veličini cjepiva nisu uzrokovale promjenu polimorfne strukture, koja je utvrđena metodom rendgenske difrakcije (XRD) te diferencijalnom pretražnom kalorimetrijom (DSC). Cijepljenjem s kristalima različitog porijekla, koji su se razlikovali i u strukturi, dobiveni produkt je zadržao strukturu dodanog cjepiva. S obzirom da je glicin aminokiselina, koja se pojavljuje u različitim kristalnim strukturama (αβγ), dodatak određenog aditiva u različitim količinama, može znatno utjecati na kristalizaciju pojedinog polimorfa. U tu je svrhu istražen utjecaj dodatka natrijevog klorida, u sustav glicin – voda, na termodinamička i kinetička svojstva prilikom provedbe procesa. Povećanjem udjela natrijevog klorida u sustavu, povećava se topljivost glicina u vodi te se mijenjaju temperature kod kojih dolazi do nukleacije, što rezultira razlikom u širini metastabilne zone, za pojedinu količinu dodatka, te ima znatan utjecaj na granulometrijska svojstva dobivenih kristala. Promjenom brzine hlađenja otopine, BH = 5 – 10 °C h-1, određena je kinetika nukleacije za sve količine dodanog natrijevog klorida, a praćenjem promjene linearne dimenzije kristala tijekom procesa, određena je kinetika rasta kristala jednostavnim potencijskim izrazom te primjenom modela višestruke regresijske analize. Utvrđena je i kritična koncentracija dodanog natrijevog klorida pri kojoj dolazi do promjene oblika i strukture glicina. U svrhu ispitivanja utjecaja količine antiotapala na termodinamiku sustava, provedena je šaržna kristalizacija hlađenjem iz smjese otapala voda - etanol u različitim omjerima, dvjema različitim metodama provedbe procesa. Utvrđeno je da način provedbe procesa ima znatno veći utjecaj, u odnosu na količinu dodanog etanola, na procesne uvjete, a onda i na granulometrijska svojstva kristala glicina, ali ne utječe na strukturu dobivenih kristala glicina.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemijsko inženjerstvo

POVEZANOST RADA