Naslov
Usporedba CE i LC/MS/MS metode za određivanje onečišćenja atorvastatina
(Comparison of CE and LC/MS/MS methods for determination of atorvastatin impurities)

Autori
Damić, Miranda ; Mornar, Ana ; Nigović, Biljana ;

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Sažeci sa skupova, sažetak, znanstveni

Izvornik
4. hrvatski kongres farmacije s međunarodnim sudjelovanjem : knjiga sažetaka / Zorc, Branka - Zagreb : Hrvatsko farmaceutsko društvo, 2010, 88-88

ISBN
978-953-96847-8-3

Skup
Hrvatski kongres farmacije s međunarodnim sudjelovanjem (4 ; 2010)

Mjesto i datum
Opatija, Hrvatska, 27.05.2010. - 30.05.2010

Vrsta sudjelovanja
Poster

Vrsta recenzije
Domaća recenzija

Ključne riječi
Atorvastatin; Kapilarna elektroforeza; Tekućinska kromatografija spregnuta s masenom spektrometrijom
(Atorvastatin; Capillary electrophoresis; Liquid chromatography-mass spectrometry)

Sažetak
Cilj ovog istraživanja bio je usporediti dvije novorazvijene separacijske metode za određivanje onečišćenja atorvastatina: desfluoratorvastatina, dijastereomer atorvastatina, lakton atorvastatina i metilnog estera atorvastatina. Atorvastatin je najčešće korišteni inhibitor hidroksi-metil-glutaril-koenzim A (HMG-CoA) reduktaze, enzima koji katalizira jedan od 25 koraka u biosintezi kolesterola. Njegova primjena je svakodnevna i dugotrajna, pa je određivanje onečišćenja u aktivnoj farmaceutskoj supstanciji, kao i ljekovitom obliku, od iznimne važnosti. Uvjeti kapilarno elektroforetske (CE) metode su: 10 mM boratni pufer, pH 9.5m 50 mM natrijev dodecil sulfat, 20% (v/v) metanola ; napon 30 kV ; 25 ºC ; hidrodinamičko injektiranje 50 mbar, 4 s ; kapilara duljine 48, 5 cm (40 cm do detektora), unutarnjeg promjera 50 μm ; detekcija pri 214 nm. Uvjeti tekućinsko kromatografske metode spregnute s masenom spektrometrijom (LC/MS/MS) su: C18 kolona, 150 mm x 4, 6 mm x 3, 5 μm ; binarna gradijenta metoda: 10 mM amonijev formijat pH 4, 0 i acetonitril (60:40, otapalo A) i acetonitril (otapalo B) ; protok 0, 5 mL/min ; elektrosprej ionizacija, protok dušika 10, 0 L/min, tlak 35 psi ; temperatura izvora 350 ºC ; napon na kapilari 3, 5 kV ; tlak plina helija 6×10-6 mbar ; spektar snimanja masa iona od m/z 100-800. Nove predložene metode su validirane te primijenjene na ljekovitom obliku. Obje metode pokazale su se prikladnima za određivanje onečišćenja atorvastatina. CE metoda je u usporedbi s LC/MS/MS metodom značajno brža, jeftinija i jednostavnija, dok su joj glavni nedostaci manja preciznost, kao i točnost, u odnosu na LC/MS/MS metodu. Nadalje, primjenom masenog spektrometra osiguran je puno niži limit detekcije i određivanja, te identifikacija dosada nepoznatih onečišćenja.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Farmacija

POVEZANOST RADA