Naslov
Potenciometrijsko i spektrofotometrijsko određivanje spojeva RSH primjenom protočne analize
(Potentiometric and spectrophotometric determination RSH compounds by using flow throw analysis)

Autori
Martinović, Anita

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, magistarski rad

Fakultet
Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije

Mjesto
Zagreb

Datum
18.05

Godina
2005

Stranica
102

Mentor
Cerjan Stefanović, Štefica

Neposredni voditelj
Radić, Njegomir

Ključne riječi
spojevi sa sumporom; askorbinska kiselina; protočno-injekcijska spektrofotometrija; protočno-injekcijska potenciometrija; kinetičke protočne metode određivanja
(compounds containing sufur; ascorbic acid; flow injection spectrophotometry; flow injection potentiometry; flow kinetic determination)

Sažetak
U ovom radu opisano je potenciometrijsko i spektrofotometrijsko slijedno određivanje spojeva RSH (cistein, cis ; N-acetil-L-cistein, NAC ; penicilamin, pen ; glutation, glu) i askorbinske kiseline (AK) u smjesi primjenom protočne analize injektiranjem. Spektrofotometrijska metoda određivanja temelji se na redoks-reakciji između pojedinog spoja RSH ili askorbinske kiseline s Fe3+ u prisutnosti 1, 10-fenantrolina, pri čemu nastaje narančastocrveni Fe(II)-fenantrolinski kompleks koji apsorbira pri valnoj duljini od 510 nm. Linearnost između zabilježene apsorbancije i koncentracije analita ostvarena je u koncentracijskom području od 1, 0×10-4 do 1, 0×10-3 M za cis, od 1, 6×10-5 do 1, 6×10-4 M, te od 1, 0×10-4 do 1, 0×10-3 M za NAC i od 8, 0×10-6 do 8, 0×10-5 M za AK. Penicilamin i glutation kod odabranih koncentracija ne utječu na promjenu apsorbancije. Upotrebljavana je protočna kiveta volumena 80 :L. Za potenciometrijsko određivanje korištena je protočna ˝slap˝ ćelija s komercijalnom jodid selektivnom elektrodom (ISE) i referentnom elektrodom s dvostrukim punjenjem (˝double junction reference electrode˝, DJRE). Kao reagens korištena je otopina AgNO3 (1, 0×10-6 M) pripravljena u acetatnom puferu (pH=2, 8). Reakcijom između RSH i Ag+ nastaje slabo topljiv talog (RSAg), smanjuje se koncentracija slobodnog Ag+, što uzrokuje promjenu potencijala rabljenog elektrokemijskog članka. Ostvarena je linearnost između promjene potencijala i koncentracije analita u koncentracijskom području od 3, 0×10-5 do 3, 0×10-3 M za pen, te od 1, 0×10-5 do 1, 0×10-3 M za sve ostale RSH spojeve. Uz odabrani protok od 6 mL/min, injektirani su stalni volumeni (1, 0mL) otopina pojedinih spojeva ili smjese u struju osnovne otopine (acetatni pufer, pH=2, 8) , a potom usmjereni prema jednom od dva detektora. Potenciometrijskom kinetičkom metodom mogu se odrediti spojevi RSH u koncentracijskom području od 1, 0×10-5 do 1, 0×10-3 M pri pH = 2, 8 i c(Ag+)= 1, 0×10-6 M. Korišten je elektrokemijski članak s IISE i DJRE. Spektrofotometrijska kinetička metoda temelji se na redoks reakciji odabranih spojeva sa smjesom Fe3+/1, 10-fenantrolin. Uz protok od 6 mL/min i pri valnoj duljini od 510 nm kontinuirano se prati promjena apsorbancije nastalog Fe(II)-fenantrolinskog kompleksa. Korištena je protočna kiveta od 500 :L. Linearnost između apsorbancije i koncentracije analita ostvarena je u koncentracijskom području od 8, 0×10-6 do 8, 0×10-5 M za spojeve RSH i od 4, 0×10-6 do 4, 0×10-5 M za AK. Cis, glu, i pen moguće je odrediti uz katalitičko djelovanje iona Cu2+.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemija

POVEZANOST RADA