Naslov
Analitički profil ispitivanja tragova analita na reaktivnim nosačima
(Analytical profile of trace analysis on reactive carriers)

Autori
Vuković, Jadranka

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, doktorska disertacija

Fakultet
Farmaceutsko-biokemijski fakultet

Mjesto
Zagreb

Datum
15.12

Godina
2005

Stranica
173

Mentor
Grdinić, Vladimir

Ključne riječi
fenoli; teški metali; SPS; prevalidacija; višekomponentna analiza
(Phenols; Heavy metals; Prevalidation; Multivariate analysis)

Sažetak
Provedena su kvalitativna i kvantitativna istraživanja postupaka za otkrivanje tragova fenola i teških metala na reaktivnim krutim nosačima. Kvalitativni studij na zrncima ionskih izmjenjivača obuhvatio je karakterizaciju mikrokvalitativnih postupaka dokazivanja fenola s AAP i DAR reagensima i teških metala s PAN reagensom, s posebnim naglaskom na ispitivanje selektivnosti postupaka. Istraženi postupci izrazito su osjetljivi s nižim stupnjem selektivnosti. Razvoj novih SPS postupaka dobrih izvedbenih značajki proširen je na mikroanalizu fenola (UV-SPS, AAP-SPS, DAR-SPS) i teških metala (Me-SPS) u farmaceutskim uzorcima, kako za potrebe farmakopeje, tako i kontrole lijekova uopće. Združivanjem osjetljivog SPS postupka za određivanje teških metala i multikomponentne analize višestrukom linearnom regresijom, uvedena je originalna i jednostavna metodologija za simultano određivanja metala u smjesi koja predstavlja nov i jedinstven znanstveni doprinos razvoju metodologije farmakopejskih postupaka. Brojčani iskazi selektivnosti i specifičnosti utvrđeni su kemometrijskim pristupom, koristeći modele koji slijede Kaiserov pristup. Dobivene vrijednosti selektivnosti prema Danzeru, za istraživane višekomponentne sustave, iznosile su od 0, 18 do 0, 83. Visoka specifičnost dobivena je za postupak određivanja kobalta u dvo- i trokomponentnim sustavima (0, 99). Predložen je metodološki model za sustavno ispitivanje praga smetnje, koji se temelji na prevalidacijskoj strategiji. Utvrđeni pragovi smetnje kobalta i citrata na određivanje cinka SPS postupkom bili su 2, 5 nmol/l, odnosno 0, 5 mmol/l. Interdisciplinarnim pristupom projektirana je cjelovita prevalidacija, kao temeljna prevalidacijska strategija za kontrolu kakvoće i standardizaciju analitičkih postupaka. Primjena prevalidacijske strategije potvrdila je valjanost i ukazala na nedostatke novih SPS postupaka. Jednako tako, povoljne metrološke prevalidacijske značajke ispitanih analitičkih postupaka pokazuju da je metrološki postupak cjelovite prevalidacije vrijedan koncept u preliminarnoj prosudbi kakvoće analitičkih postupaka.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemija, Farmacija

POVEZANOST RADA