Naslov
Novi pristup u određivanju mehanizama dehidracije u čvrstom stanju
(A new approach in the determination of dehydration mechanisms in the solid state)

Autori
Horvat, Michaela

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, doktorska disertacija

Fakultet
Prirodoslovno matematički fakultet

Mjesto
Zagreb

Datum
23.09

Godina
2010

Stranica
106

Mentor
Meštrović, Ernest

Ključne riječi
dehidratacija, mehanizam, mesalazin, statističko planiranje pokusa, analiza glavnih komponenata, analiza varijance
(dehydration, mechanism, mesalazine, design of experiments, principal component analysis, analysis of variance)

Sažetak
Priređeni su mesalazin hidrobromid monohidrat, mesalazin hidrojodid monohidrat te njihove bezvodne forme. Određena su osnovna svojstva u čvrstom stanju: termička svojstva, higroskopnost, zatim njihove kristalne i molekulske strukture, raspodjela veličine čestica i morfološke karakteristike. Provedeno je istraživanje mehanizma dehidratacije dva izostrukturna hidrata pri izotermnim uvjetima primjenom termogravimetrijske analize. Pri tomu su uzeti u obzir čimbenici koji mogu imati utjecaj na mehanizam dehidratacije ; veličina čestica, masa uzorka, protok plina i temperatura. Načinjeno je statističko planiranje pokusa primjenom 2k potpunog faktorskog dizajna koji je sveo broj mjerenja na optimalnu mjeru, a pri tome su dobivene sve informacije o čimbenicima koji najviše utječu na dehidrataciju ispitivanih spojeva. Primijenjene su odgovarajuće statističke metode (nelinearna regresijska analiza, analiza varijance i hi kvadrat test) koje su potvrdile ispravnu interpolaciju izmjerenih vrijednosti na kinetičkih modele. Potvrđeno je da kinetičke podatke za oba istraživana spoja najbolje opisuje Avrami Erofe'eva jednadžba koja se temelji na nukleaciji. No, uočeno je da se vrijednosti eksponenta n u Avrami Erofe'ev jednadžbi u ispitivanom temperaturnom području za hidrate mesalazin hidrobromida i mesalazin hidrojodida razlikuju, što ukazuje na različit mehanizam. To je u skladu sa strukturnim karakteristikama nastalih bezvodnih formi meslazin hidrobromida i meslazin hidrojodida koje su različite. Primjenom faktorske analize glavnih komponenti određeno je da je temperatura glavni parametar koji utječe na mehanizam dehidratacije, a faktorska analiza varijance pokazala je da uočena međudjelovanja s ostalim ispitivanim parametrima utječu na brzinu dehidratacije ali ne i na promjenu mehanizma. Predloženi kinetički modeli su povezani sa strukturom i morfologijom spojeva. Izračunate su i energije aktivacije za reakciju dehidratacije za oba istraživana spoja te je predložen hodogram aktivnosti u novom pristupu određivanja mehanizma dehidratacije u čvrstom stanju.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemija

POVEZANOST RADA