Naslov
Mogućnost povezivanja tekućinske kromatografije visoke djelotvornosti s atomskim apsorpcijskim spektrofotometrom
(Possibility of atomic absorption spectrofotometry coupling with high performance liquid chromatography)

Autori
Stepančić, Mirjana

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, diplomski rad

Fakultet
Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije

Mjesto
Zagreb

Datum
21.02

Godina
1992

Stranica
45

Mentor
Kaštelan-Macan, Marija

Ključne riječi
tekućinska kromatografija visoke djelotvornosti; atomska apsorpcijska spektrofotometrija; metali
(high performance liquid chromatography; atomic absorption spectrofotometry; metals)

Sažetak
Za kvantitativno određivanje tragova metala postoji niz spektroskopskih i elektrokemijskih metoda. Svima je ovima zajednička katkada vrlo složena priprava uzorka. Često je potrebno analit koncentrirati i odvojiti od matičnice. Taj se postupak najbolje rješava primjenom kromatografskih tehnika. Priprava uzorka je relativno jednostavna ; metali se koncentriraju ekstrakcijom u obliku kelata i istovremeno odvajaju od anorganske matičnice. Kromatografija tako dobivenih kelata može se provesti u jednom postupku što uz primjenu osjetljivog detektora omogućuje višeelementnu kvalitativnu i kvantitativnu analizu. Između kromatografskog ponašanja i kemijskih svojstava kelata postoji uska povezanost jer su ona odgovorna za vrstu i intenzitet interakcije s nepokretnom i pokretnom fazom. Najvažniji faktori interakcije su dipolni moment, bazičnost koordinativnog dijela, specifična svojstva centralnog metalnog atoma prema sumporu, kisiku, dušiku, koordinativni broj i sterička struktura kelata. Postoji međutim određeni broj agensa za kompleksiranje koji nisu prikladni za kromatografiju jer su njihovi kelati slabo topljivi u nepolarnim otapalima, nestabilni prilikom kromatografiranja, ili se dovoljno ne razdvajaju međusobno. Od niza agensa najčešeće se koriste ditiokarbamati. Stvaranje njihovih kelata može se jednostavno upravljati varijacijom pH ili agensa za maskiranje. Kelati su stabilni, neutralni, definirane stehiometrijske građe, a konjugirani sustavi omogućuju osjetljivu fotometrijsku detekciju. Stoga je razumljivo da je tekućinska kromatografija visokog razlučivanja, i to posebno na obrnutim fazama našla istaknuto mjesto u analitici metalnih kelata. Ali usprkos velikim mogućnostima varijacija nepokretne i pokretne faze ipak ostaju još nerješeni problemi, a to su: raspad nekih kelata na koloni za vrijeme elucije, pojava nekoliko kromatografskih vrpci istog kelata i nemogućnost razdvajanja kelata nekih elemenata. Jedno od rješenja ovih problema je upotreba specifičnih detektora u sprezi s HPLC. AAS je već postala standardna metoda za određivanje tragova elemenata, pa se povezivanjem HPLC s AAS mogu dobiti ne samo informacije o prisutnosti i sadržaju nego i informacije o kemijskim oblicima u kojima se nalaze ispitivani elementi. Svrha ovog je rada bila u okviru tehnički raspoloživih mogućnosti realizirati vezu između HPLC i AAS.

Izvorni jezik
Hrvatski

POVEZANOST RADA