Naslov
Metodologija LC-SPE-NMR - primjena u analizi bioaktivnih molekula i lijekova
(LC-SPE-NMR methodology - application in the analysis of bioactive molecules and drugs)

Autori
Habinovec, Iva ; Novak, Predrag

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Sažeci sa skupova, sažetak, ostalo

Izvornik
Simpozij studenata doktorskih studija PMF-a : Knjiga sažetaka / Primožič, Ines - Zagreb, 2019, 10-11

ISBN
978-953-6076-49-9

Skup
3. Simpozij studenata doktorskih studija PMF-a = 3rd Faculty of Science PhD Student Symposium

Mjesto i datum
Zagreb, Hrvatska, 22.02.2019

Vrsta sudjelovanja
Predavanje

Vrsta recenzije
Domaća recenzija

Ključne riječi
tehnika LC-SPE-NMR, analiza onečišćenja, etodolak, makrozoni
(LC-SPE-NMR technique, impurity profiling, etodolac, macrozones)

Sažetak
Tehnika LC-SPE-NMR predstavlja suvremen spregnuti analitički sustav koji u posljednih dvadeset godina sve više pronalazi svoju primjenu u analizi farmaceutika, metabolita, prirodnih spojeva, razgradnih produkata te onečišćenja.[1] Sprega tekućinske kromatografije (engl. Liquid Chromatography, LC) s ekstrakcijom na čvrstoj fazi (engl. Solid-Phase Extraction, SPE) omogućuje učinkovito odjeljivanje komponenata smjese na kromatografskoj koloni, zatim izdvajanje i ukoncentriravanje svakog pojedinog analita na SPE- nosaču (engl. SPE-cartridge), nakon čega slijedi identifikacija i određivanje strukture izoliranog spoja spektroskopijom NMR. Prednosti ove tehnike su brojne. Zbog kvantitativnog obogaćivanja analita na SPE-nosaču, koje se postiže jednostrukim (engl. single-trapping) ili višestrukim (engl. multi-trapping) izdvajanjem analita na pojedini SPE-nosač, veća je osjetljivost mjerenja krio NMR probom.[2] S obzirom da se u kromatografskom odjeljivanju mogu koristiti nedeuterirana otapala, analiza je jeftinija, osjetljivija i učinkovitija u odnosu na tehniku LC-NMR. Sušenjem SPE-nosača u struji dušika uklanja se većina otapala iz kromatografske analize pa su signali otapala u spektru NMR reducirani. Cilj je ovog istraživanja razviti on- line LC-SPE krio NMR metodologiju koja će omogućiti praćenje kemijskih reakcija[3] te određivanje strukture nusprodukata i/ili onečišćenja koja nastaju u sintezi aktivnih farmaceutskih pripravaka[4] (engl. Active Pharmaceutical Ingredient, API) i novih derivata makrolida[5]. U ovom izlaganju bit će prikazana uspješna primjena metodologije LC-SPE-NMR u analizi onečišćenja 7- etiltriptofola, polaznog spoja u sintezi nesteroidnog protuupalnog lijeka etodolaka, te za praćenje sinteze makrozona - novih bioaktivnih konjugata azitromicina.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemija

POVEZANOST RADA