Naslov
Karakterizacija hidrazona i njihovih kompleksnih spojeva sa željezom(iii) spektrometrijom masa
(Mass spectrometric characterization of hydrazones and their iron(iii) complexes)

Autori
Benković, Tomislav ; Kontrec, Darko ; Galić, Nives

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Sažeci sa skupova, sažetak, znanstveni

Izvornik
Simpozij studenata doktorskih studija PMF-a : knjiga sažetaka / Primožič, Ines - Zagreb, 2018, 39-39

ISBN
978-953-6076-43-7

Skup
2. simpozij studenata doktorskih studija PMF-a

Mjesto i datum
Zagreb, Hrvatska, 09.02.2018

Vrsta sudjelovanja
Poster

Vrsta recenzije
Domaća recenzija

Ključne riječi
spektrometrija masa ; hidrazoni, željezo(III) ; kompleksi
(mass spectrometry ; hydrazones ; iron(III) ; complexes)

Sažetak
Spektrometrijom masa analizirani su aroilhidrazoni 1–12, te kompleksi spojeva 6 i 7 sa željezom(III). Osnovni signal u MS spektru hidrazona pripisan je protoniranoj molekuli ([M+H]+). Osim iona karakterističnih za dio koji potječe od hidrazida nikotinske kiseline, u spektrima masa hidrazona 2– 12 uočeni su i signali iona koji nastaju gubitkom 122 Da (– C5H4NCONH2) pri čemu naboj ostaoje na dijelu molekule koji potječe od aldehida ili ketona. Na temelju različitih intenziteta signala u MS/MS spektrima hidrazona razlikovani su pojedini strukturni izomere. Spoj 6 u plinskoj fazi stabilniji je u keto obliku (–NHCH=C–C=O), dok je ravnoteža spoja 7 pomaknuta prema enolnom obliku (–N=CH–C–C–OH). Strukturni izomeri određeni su na temelju fragmentacije fragmentnog iona m/z 150. Primjenom tandemne spektrometrije masa i uslijed "ortho efekta" također je bilo moguće razlikovati strukturne izomere 3–5 (spojeve s hidroksilnim skupinama smještenim u orto, meta i para položaju na fenilnom prstenu) te izomere 8 i 9 (spojeve s atomima klora u orto i para položaju u odnosu na hidroksilnu skupinu). Tijekom fragmentacije spoja 11 s nitro skupinom na fenilnom prstenu uočeno je homolitičko pucanje veza i nastajanje kationskog radikala. U spektrima masa kompleksa spojeva 6 i 7 sa željezom(III) uočeni su signali jednostruko nabijenih iona [Fe(L)]+ visokih intenziteta u kojem je ligand dvostruko deprotoniran, kao i signali dvostruko nabijenih iona [Fe(HL)]2+ niskih intenziteta. Ma temelju MS/MS spektara navedenih iona predložene su odgovarajuće sheme fragmentiranja.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemija

POVEZANOST RADA