Naslov
Razvoj i validacija kromatografske metode za određivanje makrolida u suspendiranim česticama
(Development and validation of chromatographic method for the determination of macrolides in suspended solids)

Autori
Jerković, Ivana

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, diplomski rad, diplomski

Fakultet
Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije

Mjesto
Zagreb

Datum
14.07

Godina
2014

Stranica
104

Mentor
Babić, Sandra

Neposredni voditelj
Zrnčić, Mirta

Ključne riječi
farmaceutici; tekućinska kromatografija; spektrometrija masa; suspendirane čestice
(pharmaceuticals; liquid chromatography - tandem mass spectrometry; suspended solids)

Sažetak
Farmaceutici, koji se ubrajaju u ''nova zagađivala'', zaokupili su veliku pozornost znanstvenika zbog spoznaje o njihovoj opasnosti i negativnim utjecajima na cjelokupni živi svijet. Kako bi se izbjegle neželjene posljedice potrebno je zakonsko propisivanje maksimalno dopuštenih koncentracija (MDK) i konsantan nadzor ovih tvari u okolišu. U tu svrhu potrebno je razviti analitičke metode separacije farmaceutika iz realnih uzoraka kao i metode kvalitativnog i kvantitativnog određivanja aktivnih farmaceutskih tvari. U ovom radu razvijena je i validirana analitička metoda za određivanje smjese makrolida (eritromicin, klaritromicin, azitromicin, roksitromicin, tilozin i DHL) u suspendiranim česticama. Ciljani analiti su kvalitativno i kvantitativno određivani tekućinskom kromatografijom vezanom sa spektrometrijom masa (HPLC-MS/MS) uz ekstrakciju čvrstom fazom (SPE) kao metodom priprave uzorka. Ispitivani su uvjeti pri kojima je ekstrakcija čvrstom fazom najučinkovitija s obzirom na vrstu sorbensa u koloni, vrstu otapala za eluiranje i različito vrijeme zadržavanja. Kromatografsko razdvajanje optimizirano je s obzirom na sastav pokretne faze, nepokretne faze i način eluiranja (izokratno i gradijentno). Detekcija je izvedena na spektrometru masa s trostrukim kvadripolom pri pozitivnoj ionizaciji elektroraspršenjem. Napon fragmentora i kolizijska energija optimizirani su za svaki pojedini analit kako bi se dobili najbolji uvjeti za identifikaciju određivanih farmaceutika. Snimanja je provedeno praćenjem višestrukih reakcija (MRM) pri kojim se za svaki izvorni spoj prate dva fragmenta za njegovu kvantifikaciju i identifikaciju. Razvijena i optimirana LC-MS/MS metoda je validirana određivanjem izvedbenih značajki: linearnosti, granica detekcije (GD), granica kvantifikacije (GK), osjetljivost, obnovljivosti i ponovljivosti.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemija

POVEZANOST RADA