Naslov
Utjecaj mljevenja na tijek kristalizacije premulitnog kserogela
(The effect of grinding on crystallization of premullite xerogel)

Autori
Pavić, Sandra

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, diplomski rad

Fakultet
Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije

Mjesto
Zagreb

Datum
28.03

Godina
2008

Stranica
50

Mentor
Kurajica, Stanislav

Ključne riječi
Mulit; mljevenje; sinteriranje
(Mullite; grinding; sintering)

Sažetak
Ispitivan je utjecaj mljevenja na kristalizaciju i ponašanje tijekom sinteriranja dvofaznog mulita. Mulitni prekursor stehiometrijskog sastava 3Al2O3/2SiO2 je pripravljen sol &#8211; gel postupkom iz aluminij nitrata nonahidrata, Al(NO)3&#8226; 9H2O, i tetraetoksisilana, Si(OC2H5)4, na 60 &ordm ; C, uz refluks i snažno miješanje tokom 8 dana. Pripravljeni prašak, kalciniran je 4 h pri 700 &ordm ; C i ručno usitnjen na veličinu <63 &#61549; m, te usitnjavan u planetarnom ZrO2 mlinu 16, 32, 64, 128, 256 i 512 minuta pri 200 okr/min. Coulter Counterom je utvrđena raspodjela veličina čestica, a specifična površina osušenog i ponovno kalciniranog uzorka BET metodom. Pri karakterizaciji nemljevenog uzorka i uzoraka mljevenih različito vrijeme korištene su diferencijalna termička analiza (DTA) i termogravimetrijska analiza (TGA). Tijek kristalizacije prašaka različite granulacije karakteriziran je metodom rendgenske difrakcijske analize (XRD). Prašci termički obrađeni na temperaturama 700 °C, 1000 °C, 1300 °C i 1600 °C tokom 4 h karakterizirani su rendgenskom difrakcijskom analizom, a izabrani uzorci i metodom Fourier &#8211; transformirane infracrvene spektroskopije (FTIR). Uzorci su prešani pri tlaku od 100 MPa i sinterirani pri 1600 °C tijekom 4 h. Gustoća sinteriranih otpresaka izmjerena je Arhimedovom metodom. Izabrani ispolirani uzorci su karakterizirani optičkim mikroskopom. Tijek kristalizacije upućuje na to da je pripravljeni premulitni gel tipa III prema Schneideru, tj. Al&#8211; Si spinelna faza kristalizira oko 980 &ordm ; C, dok je kristalizacija mulita pomaknuta prema višim temperaturama. Dobro definirani mulitni difrakcijski maksimumi vidljivi su na difraktogramu uzorka termički obrađenog pri 1300 °C. Na difraktogramima uzoraka mljevenih 256 i 512 minuta mogu se primjetiti difrakcijski maksimumi kubičnog i tetragonskog ZrO2. TG analiza pokazuje manji gubitak mase u području oko 980 °C u ovisnosti o vremenu trajanja mljevenja. Ovaj gubitak mase se pripisuje oksidaciji preostalog ugljika te izlasku CO2 iz uzorka. Arhimedovom metodom su utvrđene gustoće sinteriranih otpresaka. Gustoća uzorka mljevenog 512 minuta dostiže 96.6% vrijednosti teoretske gustoće mulita.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemijsko inženjerstvo

POVEZANOST RADA