Naslov
Prisilna razgradnja fosamprenavira i analiza razgradnih produkata LC-MS tehnikom
(Forced degradation study of fosamprenavir and the analysis of its degradation products using LC-MS technique)

Autori
Gubić, Laura

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, diplomski rad, diplomski

Fakultet
Farmaceutsko-biokemijski fakultet

Mjesto
Zagreb

Datum
18.06

Godina
2021

Stranica
65

Mentor
Nigović, Biljana

Neposredni voditelj
Lasić, Kornelija

Ključne riječi
Fosamprenavir, prisilna razgradnja, masena spektrometrija, LC-MS
(Fosamprenavir, forced degradation, mass spectrometry, LC-MS)

Sažetak
Razgradni produkti fosamprenavira analizirani su brzom metodom tekućinske kromatografije ultravisoke djelotvornosti spregnute s masenom spektrometrijom. Uzorci fosamprenavira podvrgnuti su razgradnji pri različitim uvjetima: u 5 M HCl, u 5 M NaOH, u 30 %-tnom H2O2, izlaganjem svjetlosti tijekom 24 sata, zagrijavanjem 1 sat na 80 °C te 48 sati na 105 °C. Analizom tekućinskom kromatografijom su se provjerili uvjeti i je li došlo do odgovarajućeg stupnja razgradnje te zaključivši da uvjete treba podesiti uzorci su na gore navedenim jačim uvjetima analizirani masenom spektroskopijom. Razgradni produkti su ionizirani pozitivnim načinom ionizacije, a nastali ioni su razdvajani po omjeru mase i naboja. Dobiveni su kromatogrami i maseni spektri razgradnih produkata te su povezani sa strukturama svih razgradnih produkata. Neke od struktura su poznate u literaturi, neke su predviđene Zeneth računalnim programom, a neke do sad nepoznate su predložene i zahtijevaju dodatnu potvrdu daljnim analizama. Sve strukture su nacrtane u programu Chemdraw i prikazane zajedno s molekulskom masom koju računa sam program. Fosamprenavir se najviše razgradio u oksidativnim uvjetima gdje je nastalo nekoliko novih i nepoznatih produkata masa: 516, 15, 602, 19, 316, 11, 616, 17, 560, 18, 504, 22, 536, 21. Razgradnji s HCl je svojstven nastanak produkta mase 620, 16, a bazičnom hidrolizom je nastao produkt mase 418, 18. Pri svim uvjetima razgradnje nastali su produkti masa 472, 17 i 506, 23 poznati u literaturi te prisutni i u netretiranom uzorku fosamprenavira.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Farmacija

POVEZANOST RADA