Naslov
Kvalitativno i kvantitativno određivanje odabranih izotiocijanata spregnutom tehnikom GC-MS/MS
(Qualitative and quantitative determination of selected isothiocyanates using GC-MS/MS)

Autori
Vučak, Ana

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, diplomski rad, diplomski

Fakultet
Kemijsko-tehnološki fakultet

Mjesto
Split

Datum
19.05

Godina
2022

Stranica
73

Mentor
Burčul, Franko

Ključne riječi
izotiocijanati, plinska kromatografija, tandemska spektrometrija masa, trostruki kvadrupol, vrednovanje
(isothiocyanates, gas chromatography, tandem mass spectrometry, triple quadrupole, validation)

Sažetak
Izotiocijanati su razgradni produkti hidrolize glukozinolata, fitokemikalija koje se pretežno nalaze u biljkama iz porodice kupusnjača. Izotiocijanati su potencijalno biološki aktivni, zbog čega se razvijaju analitičke metode za njihovo određivanje. U ovom diplomskom radu razvijena je metoda za određivanje 2-metoksifenil-izotiocijanata, 3-metoksifenil-izotiocijanata i 4-metoksifenil-izotiocijanata. Spregnuta tehnika plinska kromatografija-tandemska spektrometrija masa (GC-MS/MS) korištena je za odjeljivanje odabranih izotiocijanta iz smjese te njihovo kvalitativno i kvantitativno određivanje. Za pripremu otopina korišteni su standardi 2-, 3- i 4-metoksifenil-izotiocijanata te otapalo n-heksan. Plinska kromatografija optimizirana je promjenom brzine povećanja temperature peći (20 °C min-1). Spektrometar masa s trostrukim kvadrupolom, u MRM načinu snimanja, korišten je za praćenje specifičnih reakcija prijelaza (kvantitativni i dva kvalitativna za svaki spoj). Spektrometrija masa je optimizirana određivanjem energije sraza s dušikom za svaku specifičnu reakciju prijelaza. Prilikom izrade krivulje umjeravanja istraženi su različiti načini pripreme radnih otopina standarda (odabrano je klasično pipetiranje mehaničkim pipetama) te različita područja koncentracija otopina (odabran je raspon 2, 5 μg mL-1 – 20, 0 μg mL-1). Ispitani parametri vrednovanja: točnost, preciznost, specifičnost, linearnost, granica dokazivanja, granica određivanja i stabilnost, pokazali su se zadovoljavajućima. Metoda je uspješno primijenjena u analizi sintetskog uzorka poznate koncentracije. Navedenim je osigurana prikladnost metode za pojedinačno određivanje 2-, 3- i 4-metoksifenil-izotiocijanata u smjesi.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemija

POVEZANOST RADA