Naslov
Kvalitativno i kvantitativno određivanje zolmitriptana u tabletama uporabom kromatografije ultravisoke učinkovitosti vezane sa spektrometrom masa
(Qualitative and quantitative determination of zolmitriptan in tablets using ultra-high performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry)

Autori
Marković, Tomislav

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, diplomski rad, diplomski

Fakultet
Kemijsko-tehnološki fakultet

Mjesto
Split

Datum
03.10

Godina
2019

Stranica
48

Mentor
Burčul, Franko

Neposredni voditelj
Runje, Mislav

Ključne riječi
zolmitriptan, tekućinska kromatografija, ultrazvučna ekstrakcija, vrednovanje
(zolmitriptan, liquid chromatography, ultrasound extraction, validation)

Sažetak
Cilj istraživanja: Razvoj i optimizacija te vrednovanje metode kvantitativnog i kvalitativnog određivanja zolmitriptana u tabletama pomoću tekućinske kromatografije ultravisoke djelotvornost vezane s masenim spektrometrom s trostrukim kvadripolom. Materijali i metode: U istraživanju je korišten radni standard zolmitriptana od kojeg su pripravljene otopine u rasponu od 1 ng mL-1 do 1 µg mL-1, korištene za optimizaciju parametara masenog spektrometra, tekućinske kromatografije te vrednovanje metode. Radni standard je korišten i u određivanju prikladnog otapala za uzorke. Otopine tableta zolmitriptana korištene su prilikom vrednovanja metode te optimizacije ultrazvučne ekstrakcije. Rezultati: Kao otapalo izbora za zolmitriptan izabrana je smjesa acetonitrila, ultračiste vode i amonijaka u omjeru 49.5:49.5:1. Maseni spektrometar je optimiziran na energiju sraza od 20 eV, temperaturu plina od 250 °C i napon na kapilari od 3000 V. Stacionarna faza s C18 punilom kolone, 0, 1 % w/w mravljom kiselinom kao modifikatorom otapala te smjesa vode, acetonitrila i mravlje kiseline u omjeru 800 : 200 : 1 kao mobilna faza predstavljaju optimalne ispitane kromatografske parametre. Na temelju analize MS i MS/MS spektara pretpostavljene su strukture razgradnih produkata i način njihove fragmentacije. Ultrazvučna ekstrakcija je optimizirana na trajanje od 60 minuta. Ispitani parametri validacije koji uključuju specifičnost, linearnost, točnost, preciznost, granicu određivanja i dokazivanja, stabilnost i robusnost dali su zadovoljavajuće vrijednosti. Zaključci: Tekućinska kromatografije ultravisoke djelotvornosti vezana sa spektrometrom masa je prikladna metoda za kvantitativno i kvalitativno određivanje zolmitriptana u tabletama. Razvijena metoda je vrednovana čime je osigurana njena prikladnost za određivanje zolmitriptana.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemija

POVEZANOST RADA