Naslov
Brzo određivanje 89, 90Sr u kompleksnim uzorcima Čerenkovljevim brojenjem na kromatografskoj koloni
(Rapid determination of 89, 90Sr in complex samples by Cherenkov counting on chromatographic column)

Autori
Coha, Ivana

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, doktorska disertacija

Fakultet
Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije

Mjesto
Zagreb

Datum
30.10

Godina
2019

Stranica
225

Mentor
Ašperger, Danijela ; Grahek, Željko

Ključne riječi
brzo određivanje ; Čerenkovljevo zračenje ; ekstrakcija na čvrstoj fazi ; detekcija na koloni ; radioaktivni stroncij ; SuperLig 620
(rapid determination procedure ; Cherenkov effect ; solid phase extraction ; column detection ; radioactive strontium ; SuperLig 620)

Sažetak
U radu je razvijena metoda brzog, pouzdanog i jednostavnog istovremenog određivanja 89, 90Sr na koloni u kompleksnim uzorcima iz okoliša, s granicom detekcije koja zadovoljava najstrože propise. U cilju smanjenja udjela ljudskog rada, trajanja analize i proizvodnje otpada razvijen je automatizirani sustav vezanja 89, 90Sr na stroncij specifičnoj koloni volumena do 1 mL i odjeljivanja od svih interferirajućih elementa sa off line detekcijom Čerenkovljevog zračenja direktno na koloni. Istraživanja usmjerena na karakterizaciju visoko specifičnih smola za izolaciju stroncija iz kompleksnih matica (utemeljenih na principima molekularnog prepoznavanja) pokazala su kako SuperLig 620 ima visok afinitet prema stronciju iz širokog raspona koncentracija dušične kiseline, ali i klorovodične kiseline, visoko je selektivan te ne mijenja svojstva pri različitim ispitanim brzinama protoka od 1 do 10 mL/min. Stoga je korištenjem SuperLig 620 pronađen optimalan postupak koncentriranja i izolacije 89, 90Sr i 90Y iz tekućih i krutih uzoraka te njihovog odjeljivanja od interferirajućih elementa uz visoku učinkovitost izolacije stroncija iz uzoraka različitih sastava (voda, tlo, vegetacija). Primjenom ravnotežno disperzijskog modela kromatografije studirana je osjetljivost kolona punjenih različitim visoko specifičnim smolama na varijacije koncentracije stroncija i prisutnost drugih elementa s ciljem predviđanja maksimalne učinkovitosti izolacije. Rezultati dobiveni razvojem i optimiranjem metode Čerenkovljeve sukcesivne detekcije na koloni pokazali su kako se smanjenjem anizotropnosti Čerenkovljevog zračenja može povećati učinkovitost detekcije. Kolona na kojoj je vezan stroncij prije detekcije stavlja se u scintilacijsku bočicu napunjenu vodom kako bi se povećalo raspršenje proizvedenih fotona i povećala učinkovitost detekcije Čerenkovljevog zračenja. Dodatno, prisutnost nitratnih iona u uzorku odnosno na koloni povećava učinkovitost detekcije brojanjem uzoraka na Tri-Carb instrumentu, korištenjem opcije za niskoaktivne uzorke. Tijekom istraživanja osmišljen je upravljački program pomoću kojeg se vodi automatizirani sustav koji se sastoji od sekvencijskih ventila, peristaltičke pumpe i kolona. Radi proširenja omjera aktivnosti 89Sr/90Sr u kojem je moguće brzo i pouzdano odrediti oba izotopa, razvijena metoda usmjerena je na detekciju izotopa na koloni odmah nakon izolacije i naknadnog eluiranja 90Y pomoću 0, 01 mol/L HNO3 samo nekoliko sati nakon prirasta, a radi dodatnog skraćivanja vremena analize, DGA kolona spojena je u seriju sa SuperLig kolonom, gdje se odmah nakon odjeljivanja, 89Sr odredi na SuperLig koloni, a 90Sr preko 90Y vezanog na DGA kolonu. Na temelju provedenih istraživanja kreiran je automatizirani postupak izolacije koji je u kombinaciji s razvijenom tehnikom detekcije na koloni rezultirao razvojem pouzdane i brze metode određivanja 89, 90Sr koja zahtijeva minimalan ljudski angažman, te bitno skraćuje vrijeme analize (trajanje analize sada najviše ovisi o tehničkim karakteristikama instrumenta). Razvijena metoda testirana je određivanjem oba izotopa u interkomparacijskim uzorcima dobivenih od međunarodnih organizacija (Analytics, ERA, IAEA) te je dokazano kako je primjenjiva za različite vrste uzoraka od niskoaktivnog otpada pa sve do morske vode gdje je moguće odrediti i koncentraciju aktivnosti 90Sr manju od 0, 3 Bq/L. Dodatno, dokazano je da je metodologija primjenjiva i za izolaciju 210Pb, te njegovo gama-spektrometrijsko određivanje u uzorcima vode. Primjenom novorazvijenog minijaturiziranog eksperimentalnog postava i automatiziranog postupka izolacije 89, 90Sr te off line Čerenkovljeve detekcije direktno na koloni bitno je skraćeno vrijeme trajanja analize, uz smanjenje udjela ljudskog rada, potrošnje reagenasa i posljedično proizvedenog otpada.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Kemija, Interdisciplinarne prirodne znanosti

POVEZANOST RADA