Naslov
VALIDACIJA MICELARNO ELEKTROKINETIČKE KROMATOGRAFSKE METODE ZA ODREĐIVANJE ONEČIŠĆENJA FEBUKSOSTATA U LJEKOVITOM OBLIKU
(VALIDATION OF MICELLAR ELECTROKINETIC CROMATOGRAPHY METHOD FOR DETERMINATION OF FEBUXOSTAT AND ITS IMPURITIES IN PHARMACEUTICAL FORMULATION)

Autori
Horvat, Laura

Vrsta, podvrsta i kategorija rada
Ocjenski radovi, diplomski rad, diplomski

Fakultet
Farmaceutsko-biokemijski fakultet

Mjesto
Zagreb

Datum
12.07

Godina
2018

Stranica
32

Mentor
Sertić, Miranda

Ključne riječi
Validacija, micelarna elektrokinetička kromatografija, febuksostat
(Validation, micellar electrokinetic chromatography, febuxostat)

Sažetak
Validacija analitičke metode je proces kojim se određuje i dokumentira prikladnost analitičke metode za određenu primjenu. Osnovni parametri koji se uzimaju u obzir tijekom validacije su: točnost, preciznost, specifičnost/selektivnost, granica dokazivanja, granica određivanja, linearnost i koncentracijsko područje i izdržljivost. Cilj ovoga rada bio je ispitati validacijske parametre za novorazvijenu analitičku metodu i utvrditi njezinu prikladnost za istovremeno određivanje febuksostata i njegova tri onečišćenja, febuksostat amida, febuksostat DEE i etil-febuksostata, u gotovom ljekovitom obliku. Febuksostat je inhibitor ksantin oksidaze, lijek koji se koristi u liječenju kronične hiperuricemije. Korištena je micelarna elektrokinetička kromatografija, separacijska tehnika koja ima sposobnost odvajanja neutralnih i nabijenih analita. Kod validacije analitičke metode ispitana je linearnost metode te preciznost metode izražena kao ponovljivost. Metoda je linearna za febuksostat amid i febuksostat DEE u području koncentracija od 0, 1 do 10, 0 µg/mL, dok je za etil febuksostat linearna u rasponu koncentracija od 0, 1 do 5, 0 µg/mL. Za febuksostat metoda je linearna u području koncentracija od 100, 0 do 1200, 0 µg/mL. Preciznost metode je određena kao ponovljivost. Izražene su relativna standardna odstupanja za korigirano vrijeme migracije i korigiranu površinu pikova analita. Dobivene RSD vrijednosti za vrijeme migracije iznosile su između 0, 84-1, 37 %, a za površinu pika 1, 00-2, 85 %. Očekivano, najveća odstupanja dobivena su za pik onečišćenja etil febuksostata koji je nepolarno onečišćenje i najviše stupa u interakcije s micelama natrijevog dodecil sulfata, koji migrira zadnji od svih analita i ujedno je pik s najlošijom simetrijom. Rezultati ukazuju na to da je preciznost predložene micelarne elektrokinetičke kromatografske metode zadovoljavajuća.

Izvorni jezik
Hrvatski

Znanstvena područja
Farmacija

POVEZANOST RADA