hrvatski

Kompleksiranje lantanoida aroilhidrazonima izvedenim iz nikotinohidrazida: određivanje spektrometrijom masa

Aromatski hidrazoni izvedeni iz nikotinohidrazida i različito supstituiranih aldehida dobro vežu ione meta, uključujući katione lantanoida. Spektrofotometrijskim titracijama određene su konstante vezanja aromatskih hidrazona (Slika 1) i odabranih kationa lantanoida (lantana, europija, gadolinija i iterbija), a metodom kontinuirane varijacije sastavi kompleksnih spojeva [1, 2]. Utvrđeno je da stabilni kompleksi trenutačno nastaju s derivatima N'-saliciliden-3- piridinkarbohidrazidom (1) i N'-(2-hidroksi-4- metoksifenilmetiliden)-3-piridin-karbohidrazidom (3). Apsorpcijski spektar kompleksa s N'-(2- hidroksi-3-metoksifenil-metiliden)-3- piridinkarbohidrazidom (2) mijenjao se tijekom vremena te je pretpostavljeno da kompleks koji prvobitno nastaje podliježe dodatnoj ravnoteži. Kako bi se dobio detaljniji uvid u vezanje lantanoida aromatskim hidrazonima, u ovom radu nastajanje kompleksnih spojeva praćeno je tehnikom spektrometrije masa. Spektri masa otopina lantanoida i aromatskih hidrazona sastava 1:1 snimljeni su uz ionizaciju elektroraspršenjem u pozitivnom načinu rada (ESI+ MS) neposredno po pripravi otopina. Obzirom da je za komplekse lantanoida sa spojem 2 uočena promjena u UV-Vis spektrima tijekom vremena, spektri masa otopine europija(III) i 3-metoksi derivata snimljeni su i nakon 5 dana. Istražen je utjecaj otapala na intenzitete signala kompleksnih iona u spektru masa te su kao otapala korišteni acetonitril i smjesa metanola i vode omjera 1:1. Za sve navedene sustave provedena je i analiza tandemnom spektrometrijom masa. Na temelju MS/MS spektara iona kompleksa predložene su odgovarajuće sheme fragmentiranja i uspoređene s fragmentiranjem samih liganada [3].

aromatski hidrazoni ; lantanoidi ; spektrometrija masa

nije evidentirano