hrvatski

Razrada postupka priprave uzoraka za elementnu analizu lebdećih čestica u zraku

Određivanje sadržaja metala u lebdećim česticama u zraku iznimno je važno budući da je velik broj epidemioloških istraživanja pokazao njihov štetan utjecaj na ljudsko zdravlje. Metali čine izuzetno mali dio ukupne mase lebdećih čestica. Zbog toga, najizazovniji dio analize metala u lebdećim česticama u zraku je razvoj točne i precizne metode za kvantifikaciju niskih koncentracija metala. Najčešće postupci priprave uključuju potpuno razaranje lebdećih čestica, njihovo prevođenje u otopinu te analizu nekom spektroskopskom metodom. U ovome radu ispitana je upotreba različitih kiselina u postupku mikrovalnog razaranja pod povišenim tlakom i temperaturom. Djelotvornost postupaka razaranja provjerena je certificiranim referentnim materijalom ERM CZ 120 koji je po svom sastavu najsličniji sastavu lebdećih čestica aerodinamičkog promjera manjeg od 10 μm (PM10 frakcija). Za provjeru djelotvornosti procesa razaranja ispitane su sljedeće kombinacije kiselina: koncentrirana dušična kiselina, razrijeđena dušična kiselina, dušična kiselina uz dodatak klorovodične kiseline, dušična kiselina uz dodatak vodikovog peroksida te dušična kiselina s fluorovodičnom kiselinom. Pripravljene otopine certificiranog referentnog materijala analizirane su spektrometrom masa uz induktivno spregnutu plazmu te su određeni metali: Ca, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Mo, Cd i Pb. Kod određivanja V, Cr i As uočene su visoke vrijednosti povrata zbog interferencija uzrokovanih dodatkom klorida u otopinu uzorka. Dobiveni povrati kretali su se između 70 i 122 % za različite postupke priprave. Rezultati pokazuju da je najučinkovitije razaranje lebdećih čestica postignuto kombinacijom dušične kiseline i klorovodične kiseline za većinu metala pri čemu su povrati iznosili 90 do 110 %. Spektralne interferencije u slučaju određivanja V, Cr i As uklonjene su uvođenjem plina helija u kolizijsku ćeliju spektrometra masa te je djelotvornost analize svih metala bila zadovoljavajuća.

ICP-MS, mikrovalno razaranje, priprava uzoraka

nije evidentirano