hrvatski

Izolacija i strukturna karakterizacija procesnih onečišćenja 3-brom-5- (trifluormetil)anilina primjenom sustava LC- SPE/NMR

U sklopu ove disertacije provedena je izolacija i strukturna karakterizacija procesnih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina, polaznog materijala u sintezi djelatnih tvari. Sustav tekućinske kromatografije ultra visoke djelotvornosti (UHPLC) primijenjen je za prvotne analize istraživanih uzoraka te detekciju i određivanje količina pojedinih onečišćenja. Tehnika semi-preparativne tekućinske kromatografije korištena je kako bi se na stvarnom primjeru istražila primjenjivost tradicionalnog pristupa izolaciji i identifikaciji niskih razina onečišćenja, a izolirani spojevi su analizirani uz pomoć spektroskopije nuklearne magnetske rezonancije (NMR) i tehnike spektrometrije masa (MS). Veći dio istraživanja proveden je vezanim sustavom tekućinske kromatografije, ekstrakcije na čvrstoj fazi i spektroskopije NMR s krio-sondom (LC-SPE/NMR) koji je korišten za odjeljivanje, izolaciju, pohranu i ukoncentriravanje više od 15 analita na SPE nosačima te strukturnu karakterizaciju deset uspješno izoliranih onečišćenja 3-brom-5-(trifluormetil)anilina. Na temelju analize jednodimenzijskih 1H i 19F te dvodimenzijskih homo- i heteronuklearnih spektara NMR (COSY, 1H-13C HSQC i 1H-13C HMBC) te evaluacije rezultata MS predložene su strukture izoliranih onečišćenja.

3-Brom-5-(trifluormetil)anilin ; Djelatne tvari ; LC-SPE ; Procesna onečišćenja ; Spektrometrija masa ; Spektroskopija NMR ; UHPLC

nije evidentirano