hrvatski

Određivanje imidakloprida i njegovih metabolita u urinu ekstrakcijom na čvrstoj fazi i tekućinskom kromatografijom visoke djelotvornosti

Ispitani su postupci akumuliranja imidakloprida i njegovih metabolita iz uzoraka urina ekstrakcijom na čvrstoj fazi na sorbensima: poli(divinilbenzenu- co-N-vinilpirolidin) (Oasis HLB), stiren- divinilbenzenu (SDB-1) i stiren-divinilbenzenu u kombinaciji sa oktadecilsilicijevom dioksidu (SDB/C18). Priprava uzoraka optimirana je za konačnu analizu tekućinskom kromatografijom visoke djelotvornosti uz UV detektor s nizom dioda. Djelotvornosti akumuliranja imidakloprida i njegovih metabolita iz vode sa sorbensa Oasis HLB bile su u rasponu (98 – 104) %, na sorbensu SDB-1 (68 – 102) %, a na SDB/C18 (77 – 100) %. Akumuliranja spojeva iz urina na sorbensu Oasis HLB nije bilo moguće radi nemogućnosti uklanjanja interferirajućih sastojka iz matrice urina. Rezultati akumuliranja na SDB sorbensu ukazuju na njegovu nedovoljnu selektivnost. Akumuliranje spojeva iz urina na stupcu (SDB/C18), uz ispiranje sa 1 %-tnom smjesom metanola u deioniziranoj vodi i eluiranje 20 %-tnom smjesom diklormetana u acetonitrilu, pokazalo se kao najprikladniji postupak priprave uzorka za konačnu analizu tekućinskom kromatografijom. Djelotvornost ekstrakcije za imidakloprid i imidakloprid ureju je 95 % i 91 %, (R.S.D. 7 – 12 %). 6 – klornikotinsku kiselinu nije moguće odrediti ekstrakcijom na SDB/C18 stupcu uz HPLC analizu. Osjetljivost određivanja za oba spoja bila je 20 ng/ml. Ekstrakcija imidakloprida i njegovog metabolita imidakloprid ureje iz urina na sorbensu SDB/C18 uz završnu HPLC – UV DAD analizu predložena je za primjenu pri procjeni izloženosti ljudi.

neonikotinoidi, imidakloprid, urin, ekstrakcija na čvrstoj fazi, HPLC

nije evidentirano