hrvatski

Morfologija čestica barium-sulfata nastalih homogenom precipitacijom

Proučavana su makromorfološka i mikromorfološka svojstva čestica barijeva sulfata priređenih metodama homogene precipitacije. Makromorfološki studij obuhvatio je određivanje disperziteta i oblika čestica, a mikromorfološke karakteristike određivane su eksperimentima koji direktno (prerezi, snimke malih čestica) ili indirektno (procesi otapanja i rekristalizacije) ukazuju na karakter unutrašnje grade čestica. Čestice barijeva sulfata precipitirane su metodama homogene precipitacije prema Andreasenu i Takiyami. Makromorfološke i mikromorfološke karakteristike čestica ispitivane su metodama elektronske mikroskopije. U pripremi uzoraka za elektronski mikroskop, osim tehnike direktnog nakapavanja, sjenčanja i replike, upotrijebljena je i tehnika priređivanja tankih prereza. Proučavane su promjene oblika i veličine čestica u tijeku odvijanja precipitacijske reakcije u zavisnosti od upotrebljavanih koncentracija reakcionih komponenata. Posebno je ispitivan utjecaj stranih supstancija na morfološka i disperzitetna svojstva čestica barijeva sulfata koje nastaju precipitacijom sistemu in statu nascendi. To su bile (a) površinski aktivne tvari (Triton X-IOO, Aerosol MA), (b) natrium-citrat, EDTA, i (c) metilceluloza (Methocel HG). Ispitivan je i utjecaj temperature na veličinu i oblik čestica, a promatrano je kako upotreba pažljivo filtriranih otopina utječe na disperzitet cestica. Proučavani su i procesi starenja na česticama barijeva sulfata ostavljenim u matičnici kroz izvjesno vrijeme. Neki karakteristični tipovi čestica otapani su u vodi i proučavane su nastale promjene u strukturi pomo6u elektronskog mikroskopa. Dobivene čestice barijeva sulfata općenito su bile kompleksnog oblika i različite veličine, zavisno o uvjetima precipitiranja. Oblik čestica varirao je od malih, pločastih oblika do nepravilnih velikih nakupina. Kod nekih tipova čestica uspjelo je, kombinacijom podataka s običnih mikrografija i podataka dobivenih analizom oblika i veličine sjena sa sjenčanih preparata, prilično točno odrediti oblik čestica. Kod većine precipitata među pojedinačnim česticama pojavljuju se u većoj iIi manjoj mjeri i sraslački oblici. U slučaju nekih sistema ti oblici predstavljaju karakteristične i dominantne strukture u precipitatu. Osim jednostavnih sraslaca, koji su označeni kao „tip X“ i „tip Y“, mogu nastati i morfološki vrlo kompleksne tvorevine - sraslaci tzv. "zvjezdastog" oblika. U slučaju jednostavnih sraslaca tipa X iIi Y, uočeno je da dvije čestice mogu srasti na dva različita načina. Izvršena su i kvantitativna određivanja veličine kuta što ga čine dvije međusobno sraštene čestiee. Pokazalo se da čestice barijeva sulfata dobivene prema Takiyami treba aproksimativno smatrati ne rotacionim, već troosnim elipsoidima. Rezultati ispitivanja utjecaja stranih supstancija na precipitacijski sistem ukazuju da već relativno male koncentracije Tritona X-100, Aerosola MA, natrium-citrata i EDTA mijenjaju makromorfološka svojstva čestica, te njihov disperz1tet i ob1ik. Izrazit efekt nije zapažen jedino u s1učaju upotrebe Methocela HG. To ukazuje da je djelovanje stranih supstancija fenotipnog karaktera, jer pojave pri otapanju čestica u vodi i procesi starenja u matičnici ukazuju na sličnost u mikrostrukturi kod svih promatranih čestica. Struktura čestica barijeva sulfata proučavanih u ovom radu je vjerojatno agregacijskog karaktera, tj. one nastaju agregiranjem primarnih čestica, mikrokrista1ita. To direktno potvrđuju izgled prereza i direktne snimke čestica precipitiranih prema Takiyami, na kojima je vidljivo da unutrašnja struktura nije kompaktna, već porozna, a prosječna širina pora iznosi oko 30 Å. U skladu s pretpostavkom porozne strukture stoje i pojave pri otapanju čestica u vodi i pojave tijekom starenja čestica u matičnici. Djelovanje vode interpretirano je kao svojevrsni peptizaciono-otapajući proces. Promjene u veličini i obliku čestica tijekom starenja u matičnici protumačene su primjenom mehanizma tzv. Ostwaldovog zrenja. Na osnovu vlastitih rezultata i prihvaćanja Težakovih koncepcija o mehanizmu precipitacijskih procesa predložena je shema vjerojatnog procesa nastajanja čestica barijeva-sulfata u uvjetima homogene precipitacije.

morfologija čestica barijeva sulfata ; homogena precipitacija

nije evidentirano