hrvatski

Kristalizacija dvofaznog premulitnog gela

U radu je karakteriziran tijek kristalizacije mulita iz dvofaznog premulitnog ge1a. Mulitni prekursor pripravIjen je sol-gel metodom iz aluminij-nitrata nonahidrata,Al(NO3)3x9H2O, i tetraetil ortosilikata (TEOS), Si(OC2H5)4, u vodenom mediju. Pri karakterizaciji uzorka korištena je diferencijalna termička analiza (DT A), termogravimatrijska analiza (TOA), rendgenska difrakcijska analiza (XRD) i IR spektroskopija. Metodom DTA utvrđeno je da je pripravljeni gel dvofazni, karakteriziran sa tri egzotermna efekta u visokotemperaturnom području između 900 i 1300oC. Difrakcijskom analizom utvrđeno je da je pri 1000oC jedina kristalinična faza u uzorku spinel, a na višoj temperaturi dolazi do kristalizacije mulita. Količina i sastav nastale amorfne i spinelne faze određena je tretiranjem prethodno pri 1000oC žarenih uzoraka sa 1M NaOH, tijekom 30 minuta, što je prethodno ustanovljeno kao optimalno vrijeme luženja. Utvrđeno je da se spinelna faza, koja nastaje pri ~980oC, približno može opisati formulom 7Al2O3:3SiO2. Uzorak nakon termičke obrade pri 1000°C sadrži ~25% amorfne faze bogate na SiO2 i ~75% kristalne, spinelne faze bogate na Al2O3. Uloga amorfne faze u procesu mulitizacije, utvrđena je usporedbom rezultata DTA, TGA i XRD analiza neluženog i luženog uzorka. Pri temperaturi od ~1200oC spinel prelazi u mulit te pri tom otpuštena količina Al2O3 reagira sa SiO2 iz amorfne faze stvarajući tako dodatnu količinu mulita. Utvrđene su i energije aktivacije za proces kristalizacije spinela te oba procesa kristalizacije mulita.

Al-Si spinel; kristalizacija; mulit; rendgenska difrakcija; sol-gel;

nije evidentirano