hrvatski

Razvoj faza u sustavu ZrO2-SiO2 tijekom termičke obrade amorfnih prekursora

Uparavanjem otopina Zr-propoksida i silicijeva tetraetoksisilana (TEOS) dobiveni su amorfni prekursori sustava ZrO2-SiO2 s različitim molarnim udjelima silicija (od 0 do 100 %). Kristalizacija dobivenih praškastih uzoraka provedena je žarenjem na zraku, tijekom 2 h na temperaturama 400 °C, 600 °C, 800 °C, 1000 °C, 1200 °C i 1400 °C. Rendgenskom difrakcijskom analizom i Ramanovom spektorskopijom provedena je strukturna analiza uzoraka. DTA/TGA analizom određena je temperatura kristalizacije cirkonijeva dioksida i toplinska stabilnost uzorka, a SEM je dao podatke o mikrografiji površine i veličini kristalnog zrna. Kvantitativna analiza polimorfa ZrO2 provedena je Rietveldovim utočnjavanjem difraktograma praha. Dobiveni rezultati pokazuju da udjeli SiO2 veći do 50 % stabiliziraju tetragonsku modifikaciju cirkonijeva dioksida na višim temperaturama, ali ne dolazi do ugradnje silicijevih kationa u kristalnu rešetku ZrO2. Temperatura kristalizacije se značajno povećava i na manjim udjelima SiO2, dok toplinska stabilnost ne ovisi o udjelu SiO2. Ispitan je i utjecaj tlaka na faznu transformaciju ZrO2 te je dobiveno da na stabilnost tetragonske modifikacije ZrO2 utječe i veličina kristalnog zrna. SEM mikrografije pokazuju da su kristalna zrna ZrO2 prekrivena amorfnim SiO2 što utječe na smanjenje brzine nukleacije i rasta kristala. Povećanjem udjela silike i smanjenjem temperature, smanjuje se veličina kristalnog zrna.

ZrO2, SiO2, XRD, Ramanova spektrometrija, SEM, DTA

nije evidentirano