hrvatski

Određivanje granice kvantifikacije antibiotika u medu vezanim sustavom tekućinska kromatografija-tandemna spektrometrija masa

U ovom radu korištena je metoda za kvalitativno i kvantitativno određivanje sulfonamida i kloramfenikola u medu kombiniranom tehnikom tekućinske kromatografije visoke djelotvornosti i spektrometrije masa. Optimizirani su uvjeti za istovremeno izdvajanje sulfonamida i kloramfenikola iz meda ekstrakcijom na čvrstoj fazi, te je optimizacijom uvjeta postignuta niža granica kvantifikacije za sulfonamide koja iznosi 5, 0 µg/kg. Granica detekcije za kloramfenikol iznosi 0, 3 µg/kg. Uzorci su ukoncentrirani i pročišćeni ekstrakcijom na čvrstoj fazi (SPE, engl. Solid phase extraction). Daljnja analiza provodila se na temelju podataka o zadržavanju analita na C18 kromatografskoj koloni i podataka dobivenih MS/MS analizom pomoću sustava ABSciex Qtrap 4500. Optimizirani su volumeni otapala za eluiranje kolone za ekstrakciju i pH-vrijednost uzorka. Također je ispitana ponovljivost pripreme uzorka na granicama kvantifikacije, te je izražena relativnim standardnim odstupanjem (RSD). Prinosi metode ekstrakcije za kloramfenikol iznosi 84, 62 % i za sulfonamide od 80, 80 % do 125, 00 %. Kao unutarnji standard tijekom kvantitativne analize spomenutih antibiotika koristio se izotopno obilježeni kloramfenikol, sulfametazin i sulfametoksazol. Metoda se primjenjivala za analizu sulfonamida i kloramfenikola u uzorcima meda prikupljenim sa različitih geografskih lokacija.

antibiotici / kloramfenikol / med / sulfonamidi / vezani sustav tekućinska kromatografija – tandemna spektrometrija masa (LC-MS/MS)

nije evidentirano