engleski

POLYMORPHS OF 2-AMINO-4-METHYLPYRIDINE SALICYLATE - SYNTHESIS AND STRUCTURE

Salicilna kiselina jedna je od poznatijih farmakološki aktivnih tvari koja se u organizam najčešće unosi u obliku derivata acetilsalicilne kiseline, aspirina. U ovome radu pripravljena je sol salicilne kiseline s 2-amino-4-pikolinom koja kristalizira u dva polimorfna oblika. Triklinski oblik (Forma I) prethodno je već opisan u literaturi te su njegovi strukturni podatci iznađeni u bazi strukturnih podataka Cambridge Structural Database (CSD). Za monoklinski oblik (Forma II) dobiveni su jedinični kristali te mu je određena kristalna i molekulska struktura metodom rentgenske difrakcije na jediničnom kristalu. Oba polimorfa izučavana su metodom difrakcije rentgenskih zraka na praškastom uzorku i diferencijalnom pretražnom kalorimetrijom. Asimetrična jedinka oba polimorfa sadrži dvije deprotonirane molekule salicilne kiseline i dvije protonirane molekule 2-amino-4-metilpiridina. Kationi i anioni međusobno su povezani vodikovim vezama vrste N- H···O i stvaraju prstenasti motiv R22(8). Forma I kristalizira u prostornoj grupi P- 1, a ioni u kristalu međusobno su povezani vodikovim vezama vrste N-H···O u diskretne komplekse koji se sastoje od četiri ionska para. Kompleksi su nadalje povezani u tri dimenzije vodikovim vezama vrste Car-H···O. U kristalima Forme II, koja kristalizira u prostornoj grupi P21/c, ionski parovi međusobno su povezani u lance vodikovim vezama vrste N-H···O koji se nadalje povezuju u tri dimenzije vodikovim vezama vrste Car-H···O. Metodom mljevenja potpomognutim kapljevinom te metodom starenja izučavana je mogućnost nastajanja oba polimorfna oblika. Pokazalo se da je Formu I moguće izolirati samo kristalizacijom iz otopine i to u smjesi s Formom II dok su svi mehanokemijski pokusi rezultirali fazno čistim kristalima Forme II.

polymorphism ; molecular crystals

nije evidentirano