hrvatski

KARAKTERIZACIJA NEPOKRETNIH FAZA U KROMATOGRAFIJI REVERZNIH FAZA ULTRAVISOKE DJELOTVORNOSTI

Tema diplomskog rada sastojala se od proučavanja eksces adsorpcijskih izotermi organskih otapala acetonitrila i metanola iz vode, Korišteno je pet komercijalno dostupnih kemijski vezanih stacionarnih faza tj. pet kromatografskih kolona (Kinetex™ kolone, Phenyl- Hexyl, Biphenyl, C18, XB C18 i PFP tvrtke Phenomenex®). Te kolone karakteriziraju različite funkcionalne skupine. Eksces adsorpcijske izoterme mjerene su metodom malih poremećaja pod UPLC uvjetima. Dobivene izoterme pružaju korisnu informaciju o strukturi stacionarnih faza. Mjereni parametri pikova otapala su baza za izradu eksces izotermi. Prema tome, injektirana je eksces količina organskog otapala ili vode. Količina ˝adsorbiranog otapala˝ može pokazati tip distribucijskog mehanizma. Također je mjeren utjecaj temperature na adsorpciju na koloni fenil-heksil. Bazirajući se na rezultantnim eksces adsorpcijskim izotermama, potvrđeno je da molekule acetonitrila imaju veći afinitet prema promatranim stacionarnim fazama i da reagiraju pomoću π-π veza. Metanol i voda stvaraju vodikove veze sa polarnim i rezidualnim silanolnim grupama na stacionarnoj fazi. Uspoređujući eksces adsorpcijske izoterme za acetonitril i metanol opaža se da je adsorpcija acetonitila oko 3 puta veća od adsorpcije metanola i negativni dio adsorpcije vode u sistemu acetonitril- voda je oko 5 puta veći od onog u sistemu metanol-voda. Adsorpcija acetonitrila se smanjuje s povećanjem temperature i optimalna temperature za adsorpciju je 20 °C.

UPLC; RP-LC; adsorpcija; stacionarna faza; eksces izoterma; acetonitril; metanol; voda; otapala; temperatura

nije evidentirano