hrvatski

Upotrebljivost uzorka perle u spektrometriji rendgenskih zraka

Za analizu spektrometrijom emisije rentgenskih zraka, uzorci praha se pripremaju tehnikom izravnog oblikovanja u briket (sa i/ ili bez veziva) ili taljenja. Tijekom vremena, pri uporabi standardnih uzoraka praha pripremljeni tehnikom taljenja zapažena je promjena u izmjerenim vrijednostima relativnog intenziteta analitičkih linija u odnosu na početne vrijednosti. Za iznalaženje uzroka uporabljeni su model uzorci pripremljeni iz standardnog uzorka visokopećne troske 367 BCS. Usitnjeni uzorci u WC priključku mlina za usitnjavanje i homogenizaciju, tipa Spex (10 min) su homogenizirani smjesom topitelja (Li2B4O7 : Li2CO3 : LaO u omjeru 100 : 10 : 5) u polielilenskom priključku (25 min) u omjeru 1 : 100. Homogenizirana smjesa je taljena u grafitnom lončiću, ravnoga dna, vlastite izrade, u komornoj peći na 1100°C, 25 minuta. Dobivena talina postepeno je hlađena na zraku i pohranjena u eksikator. Mjerenje relativnog intenziteta analitičkih linija CaKα, Sikα i FeKα izvršeno je izravno, te nakon stajanja uzorka perle u eksikatoru 6, 12 i 18 mjeseci, na poluautomatskom rentgenskom spektrometru, tipa Philips (anoda Au, 20 mA/ 45 KV). Za svako mjerenje pripremljena su tri uzorka. Svaki uzorak je mjeren sukcesivno 10 puta. Poslije svakog mjerenja uzorci su istraženi i na pretražnom elektronskom mikroskopu, tipa Joel u snopu odbijenih elektrona. Dobiveni rezultati obrađeni su matematički, primjenom programa Statistica. Rezultati ukazuju na promjenu izmjerenih vrijednosti relativnih intenziteta stajanjem uzorka perle u odnosu na početna mjerenja. Prema rezultatima pretražne elektronske mikroskopije zapažene promjene u izmjerenim intetnzitetima posljedica su nastalih mikrostrukturnih promjena uzrokovanih stajanjem i utjecaju zračenja tijekom mjerenja.

upotrebljivost perle; spektrometrija emisije rentgenskih zraka; statistika

nije evidentirano