hrvatski

Utjecaj instrumentnih postavki na kemijsku analizu minerala skenirajućom elektronskom mikroskopijom

Istražen je utjecaj instrumentnih postavki skenirajućeg elektronskog mikroskopa i energijsko disperzivnog spektrometra na kemijsku analizu minerala. Optimirane su radne postavke metode SEM ; emisijska struja i akcelerirajući napon pomoću standarda za centriranje, radna udaljenost pomoću nosača uzorka, astigmatizam i struja snopa na standardu za rezoluciju. Na temelju mikrografa kalcita i barita proučena je razlika između signala detektora, te je pronađen najučinkovitiji položaj detektora za prikupljanja signala. Na mikrografima čestica zlata na karbonskoj podlozi, proučen je utjecaj struje snopa na veličinu točke. Energijsko disperzivni sistem je optimiran metodom Quant optimizacije na uzorcima čistih elemenata silicija i bakra. Proučena je stabilnost instrumentnih postavki ponavljanjem analiza kalcita nakon 24 sata. Uspoređeni su rezultati analize prirodnih uzorka minerala (rodonita, albita, ortoklasa i cirkona) te pripadajućih standarda. Pomoću programa za mikroanalizu NIST DTSA-II, napravljena je usporedba kvantifikacije K412 stakla korištenjem različitih standarda, te su prikazani različiti načini izračuna masenog udjela kisika. Uspoređena je analiza simuliranog spektara benitoita, dobivenog pri manjoj dozi elektrona, te različiti korekcijski algoritmi. Razmotreni su različiti načini generiranja spektra, analitički i Monte Carlo. Dobiveni rezultati potvrđuju da optimiranim postavkama skenirajućeg elektronskog mikroskopa i energijsko disperzivnog spektrometra rezultati analize su točni i pouzdani. Rezultati analize ukazuju da osim nužne optimizacije instrumentnih postavki na točnost utječe metoda kvantifikacije i izbor korekcijskih algoritma.

energijsko disperzivna spektrometrija (EDS); skenirajuća elektronska mikroskopija (SEM); instrumentni parametri; minerali

nije evidentirano