hrvatski

Analiza triazinskih i fenilurea-herbicida u tlu mikrovalnom ekstrakcijom i tekućinskom kromatografijom

Razrađeni su uvjeti mikrovalne ekstrakcije fenilurea-herbicida izoproturona, klortolurona, diurona i linurona, triazinskog herbicida terbutilazina i njegovog razgradnog produkta deetilterbutilazina iz tla. Priprava uzoraka optimirana je za konačnu analizu tekućinskom kromatografijom visoke djelotvornosti uz detekciju UV-detektorom s nizom dioda. Granica detekcije svih analita u standardnoj smjesi pripravljenoj u deioniziranoj vodi bila je 5 ng/ml, a granica kvantifikacije 18 ng/ml. Usporedbom nagiba kalibracijskih pravaca izračunanih regresijskom analizom kromatografskih podataka za standardne otopine pripravljene u vodi i u ekstraktima tala pokazan je utjecaj matrice uzorka na selektivnost i osjetljivost određivanja terbutilazina, deetilterbutilazina, diurona i linurona. Ispitan je utjecaj otapala/smjese otapala, temperature i vlage na djelotvornost mikrovalne ekstrakcije triazinskih i fenilurea-spojeva dodanih u tlo Cmrok u masenim udjelima od 93 ng/g do 113 ng/g. Najbolji rezultati za sve spojeve postignuti su ekstrakcijom sa smjesom otapala ψ(aceton, n- heksan) = 1:1 pri 60 °C i uz sadržaj vlage u tlu od 20 %. Djelotvornosti ekstrakcije istraživanih spojeva iz vlažnog tla Cmrok bile su 84 % za izoproturon, 80 % za klortoluron, 60 % za diuron, 85 % za linuron te 93 % za terbutilazin i 95 % za deetilterbutilazin. Djelotvornost i ponovljivost mikrovalne ekstrakcije triazinskih i fenilurea- spojeva iz tla sa smjesom otapala ψ(aceton, n- heksan) = 1:1 pri 60 °C provjerena je ekstrakcijom suhog i vlažnog tla Sapci kojem su spojevi dodani u masenim udjelima od 37 ng/g do 45 ng/g, od 93 ng/g do 113 ng/g i od 374 ng/g do 450 ng/g. Djelotvornost ekstrakcije svih spojeva iz suhog i vlažnog tla Sapci nije ovisila o njihovom masenom udjelu u tlu. Analitički povrati bili su u rasponu od 72 % za izoproturon i diuron do 79 % za deetilterbutilazin uz relativnu standardnu devijaciju od 7 % do 10 %. Granica detekcije svih određivanih spojeva u tlu Sapci bila je 10 ng/g.

Fenilurea-herbicidi ; mikrovalna ekstrakcija ; tekućinska kromatografija ; tlo ; triazinski herbicidi

nije evidentirano