engleski

Synthesis and characterization of calcium acetylacetonate hydrate

Postoji vrlo malo prekursora kalcija prikladnih za sol-gel sintezu u nevodenim otapalima. Temeljni nedostatak većine uobičajenih prekursora kalcija je loša topivost i slaba reaktivnost u organskim otapalima. Posljedica primjene ovih prekursora su gotovo u pravilu nehomogenost pripravljenog gela te značajna odstupanja konačnog materijala dobivenog termičkom obradom gela od inicijalne stehiometrije. Stoga je cilj ovog istraživanja bila priprava kalcijeva prekursora prikladnog za sol-gel sintezu u nevodenim medijima, kalcijeva acetilacetonata n- hidrata (Ca(C5H7O2)2•nH2O), te karakterizacija pripravljenog spoja primjenom 1H i 13C Nuklearne Magnetske Rezonancije (NMR), Fourier- Transformirane Infra-Crvene (FTIR) Spektroskopije, Rendgenske difrakcije (XRD) i simultane Diferencijalno-Termičke i Termo-Gravimetrijske Analize (DTA/TGA). Kalcijev acetilacetonat n-hidrat (Ca(C5H7O2)2•nH2O) pripravljen je otapanjem 5 g (0, 02 mol) kalcijeva nitrata tetrahidrata (Ca(NO3)2•4H2O) i 7 g (0.007 mol) 2, 4-pentadiona (acetilaceton, C5H8O2) u 25 ml destilirane vode. U pripravljenu otopinu polagano je dodavan amonijev hidroksid (NH4OH) pri čemu je pH kontroliran kako nebi prešao 9. Dobiveni talog je prikupljen, filtriran i ispran tri puta s destiliranom vodom te pospremljen u eksikator. Identitet i čistoća pripravljenog spoja potvrđeni su korištenjem 1H and 13C NMR. Kako bi se spoj dodatno karakterizirao te stekao uvid u njegovu termičku stabilnost provedena je i DTA/TGA analiza. Dobiveni endotermni i egzotermni maksimumi asignirani su na temelju FTIR i XRD analiza uzoraka zagrijavanih do različitih temperatura. Utvrđeno je da pri ~100°C dolazi do izlaska molekula vode dok do raspada kelata dolazi pri ~300 °C. Slijedi spora oksidacija zaostale organske faze te stvaranja kalcijeva karbonata pri ~400°C. Kalcijev karbonat raspada se potom u temperaturnom intervalu 700-800°C u kalcijev oksid i ugljični dioksid.

β-diketonate and β-ketoester chelate; heat stabilizer; metal oxide nanoparticles; sol-gel synthesis; thermal decomposition

nije evidentirano