hrvatski

RAZVOJ I OPTIMIZACIJA ANALITIČKIH POSTUPAKA ZA ODREĐIVANJE FARMACEUTIKA U OTPADNIM VODAMA

U ovom radu razvijene su i optimirane metode za određivanje farmaceutika u uzorcima voda. Za određivanje dvadeset i dva farmaceutika iz različitih skupina (makrolidi, fluorokinoloni, tetraciklini, sulfonamidi, antihelmintici, anestetici i ostali) u otpadnim vodama, razvijena je i optimirana metoda na sustavu tekućinske kromatografije visoke djelotvornosti vezana s tandemskom spektrometrijom masa (HPLC-MS/MS) uz ekstrakciju čvrstom fazom (SPE) kao metodom pripreme uzorka. Metoda za određivanje antihelmintika u površinskim vodama razvijena je i optimirana na sustavu tekućinske kromatografije ultravisoke djelotvornosti vezane uz kvadripol-linearnu ionsku klopku (UHPLC-QqLIT) uz pripremu uzorka ekstrakcijom čvrstom fazom. Za obje metode optimirani su parametri pripreme uzorka (pH uzorka, vrsta čvrste faze i otapala za eluiranje), kromatografski uvjeti (pokretna i nepokretna faza) te uvjeti na spektrometrima masa (uvjeti na prvom i drugom kvadripolu). Optimirane metode su validirane određivanjem izvedbenih značajki: linearnost, granice dokazivanja, granice kvantifikacije, obnovljivost i ponovljivost. Granice dokazivanja za otpadne vode su u rasponu 1, 0 – 535, 7 ng/L ovisno o analitu. Iskorištenja ekstrakcije čvrstom fazom određena su za dvije koncentracije analita te je ispitan utjecaj matice uzorka i mogući načini njegovog uklanjanja. Validirane metode primijenjene su za analizu realnih uzoraka otpadnih voda i površinskih voda. U otpadnim vodama prije pročišćavanja detektirano je četrnaest farmaceutika iz različitih skupina. Usporedbom rezultata analiza otpadnih voda prije i nakon pročišćavanja uočeno je da su neki farmaceutici u potpunosti uklonjeni procesom pročišćavanja (sulfametazin, sulfadiazin i oksitetraciklin) dok su ostali djelomično uklonjeni ili uopće nisu. Za neke farmaceutike uočeno je povećanje koncentracije nakon pročišćavanja (sulfametoksazol, ciprofloksacin, lidokain i azitromicin). U površinskim vodama detektirano je osam antihelmintika čije su vrijednosti koncentracija bile u niskom ng/L području, a najveća koncentracija 39, 4 ng/L određena je za levamisol. Nadalje, HPLC-MS/MS metoda primijenjena je za optimizaciju postupaka uklanjanja sulfametazina i febantela naprednim oksidacijskim procesima (AOP). Promatrana je brzina fotolitičke i fotokatalitičke razgradnje navedenih farmaceutika, uz TiO2 sloj kao katalizator. Također, identificirani su produkti nastali takvom razgradnjom. Na temelju analiza provedenih na spektrometrima masa predložene su strukturnie formule razgradnih produkata sulfametazina i febantela.

farmaceutici; napredni oksidacijski procesi; nova zagađivala; otpadne vode; površinske vode; spektrometrija masa; tekućinska kromatografija

nije evidentirano