hrvatski

Razvoj metodologije vibracijske spektroskopije in- line za praćenje kemijskih reakcija i kristalizacije biološki aktivnih molekula

Vibracijska spektroskopija in-line primijenjena je za praćenje procesa sinteze i kristalizacije biološki aktivnih molekula in situ. Kao modelni sustav za razvoj metodologije odabrana je djelatna tvar entakapon. Sinteza entakapona u izobutil- acetatu, toluenu i heptanu praćena je Ramanovom spektroskopijom in-line. Multivarijatnom analizom Ramanovih spektara in- line procijenjeno je trajanje reakcije u svakom otapalu te su asignirane karakteristične vrpce. Ramanova spektroskopija in-line i multivarijatne metode dalje su korištene za praćenje kristalizacije entakapona u smjesama otapala aceton/voda i toluen/metanol. Statističkom analizom spektara in- line procijenjen je početak i temperatura kristalizacije u pripravljenim otopinama te su preliminarno identificirani svi prisutni polimorfi. Daljnju identifikaciju dobivenih polimorfa omogućila je off-line analiza Ramanovom spektroskopijom i tehnikom SWAXS. Ova metodologija testirana je i primijenjena za praćenje kemijske reakcije kondenzacije karbohidrazida i salicilaldehida kojom nastaje smjesa mono- (1) i bis(saliciliden)karbohidrazida (2). Prije korištenja tehnika in-line, čisti spojevi 1 i 2 strukturno su okarakterizirani u otopini i čvrstom stanju. Sastav reakcijskog produkta u pojedinom otapalu procijenjen je na temelju analize Ramanovih, NMR i SWAXS spektara off- line. Pojava karakterističnih in-line Ramanovih vrpci potvrdila je nastanak spojeva 1 i 2 u svim korištenim otapalima, dok je smanjenje in- line NIR vrpci ukazalo na potrošnju reaktanata. Brzina reakcije bila je proporcionalna temperaturi otapala, što je potvrđeno multivarijatnom analizom spektara in-line. Prodiskutirane su prednosti i nedostaci ovakvog pristupa za praćenje procesa bioaktivnih spojeva.

entakapon ; multivarijatne metode analize ; NIR spektroskopija in-line ; Ramanova spektroskopija in-line ; spektroskopija NMR ; SWAXS

nije evidentirano