hrvatski

ANALIZA AROILHIDRAZONA IZVEDENIH IZ NIKOTINOHIDRAZIDA TANDEMNOM SPEKTROMETRIJOM MASA

Detaljna strukturna analiza aroilhidrazona: N′-benziliden-3-piridinkarbohidrazida (1), N′-saliciliden-3-piridinkarbohidrazida (2), N′-(2-hidroksi-3-metoksifenilmetiliden)-3-piridinkarbohidrazida (3) i N′-(2-hidroksi-4-metoksifenilmetiliden)-3-piridinkarbohidrazida (4) provedena je spektrometrijom masa uz ionizaciju elektroraspršenjem. Snimljeni su ESI(+) i ESI(−) MS te MS/MS spektri. Ispitan je utjecaj otapala, metanola i acetonitrila, na izgled spektra masa. Također, istražen je utjecaj natrijevog acetata na intenzitet signala u spektru masa. Tandemna spektrometrija masa provedena je na protoniranim/deprotoniranim hidrazonima, fragmentnim ionima te aduktima s natrijem. Na temelju MS/MS spektara predložene su sheme fragmentiranja pojedinog aroilhidrazona. Opaženi fragmentni ioni u korelaciji su sa strukturnim razlikama pojedinog aroilhidrazona. Za razliku od spojeva 2–4, pri analizi spoja 1 nisu uočeni signali iona nastalih cijepanjem dijela molekule koji potječe od aldehida. Izomeri, spojevi 3 i 4, koji se razlikuju samo u položaju metoksi skupine na benzenskom prstenu mogu se razlikovati tandemnom spektrometrijom masa jer zbog tautomerne interkonverzije spoja 3 različito fragmentiraju. Analiza uz ESI(+) rezultirala je sadržajnijim spektrima te pružila više informacija o strukturnim karakteristikama pojedinog aroilhidrazona, u odnosu na ESI(−).

aroilhidrazoni / spektrometrija masa / sheme fragmentiranja

nije evidentirano