hrvatski

SINTEZA I SVOJSTVA KOMPLEKSNIH SPOJEVA MOLIBDENA(VI) S 1, 5-DISALICILIDENKARBONOHIDRAZIDOM

U ovom diplomskom radu opisane su reakcije dioksobis(pentan-2, 4-dionato)molibdena(VI), [MoO2(acac)2], s 1, 5- disalicilidenkarbonohidrazidom, H4L. Reakcije su provedene u odabranim alkoholima (metanol, etanol) te u acetonitrilu, uz dodatak i bez dodatka odgovarajućih baze (imidazol, 4, 4'-bipiridin). Također, opisane su pretvorbe pripravljenih spojeva mljevenjem, zagrijavanjem i izlaganjem parama odgovarajućeg otapala. Reakcijama koje su provedene u alkoholima, ovisno o reakcijskim uvjetima i odabranom otapalu, pripravljeni su dinuklearni kompleksi molibdena(VI), [(MoO2)2L(MeOH)2] (MeOH = metanol), [(MoO2)2L(EtOH)2] (EtOH = etanol) i/ili polimerni spoj [(MoO2)2(L)]n. Kompleksu [(MoO2)2L(MeOH)2] je moguće ukloniti koordinirano otapalo ili mljevenjem, pri čemu nastaje koordinacijski nezasićen spoj sastava [(MoO2)2(L)], ili zagrijavanjem na približno 190 °C, pri čemu nastaje polimerni spoj [(MoO2)2(L)]n. Izlaganjem [(MoO2)2(L)] parama odgovarajućeg otapala (metanol, etanol ili acetonitril) moguće je pripraviti [(MoO2)2L(MeOH)2] (metanol) ili [(MoO2)2(L)]n (etanol ili acetonitril). Zagrijavanjem pri približno 220 °C [(MoO2)2(L)] nepovratno prelazi u [(MoO2)2(L)]n. Reakcijom [MoO2(acac)2] i H4L u acetonitrilu bez dodatka koordinirajućih baza kao jedini produkt dobiven je polimerni spoj [(MoO2)2(L)]n. Reakcijama u acetonitrilu, pri temperaturi od oko 30 °C i uz dodatak koordinirajućih baza, pripravljeni su kompleksni spojevi [(MoO2)2L(Im)2]•CH3CN (Im = imidazol, CH3CN = acetonitril) i {;[(MoO2)2L(4, 4´-bipy)]•2CH3CN};n (4, 4´-bipy = 4, 4'-bipiridin). Spoj [(MoO2)2L(Im)2]•CH3CN uspješno je priređen i reakcijom polimera [(MoO2)2(L)]n i imidazola u acetonitrilu na temperaturi od oko 30 °C. Mljevenjem [(MoO2)2(L)] i 4, 4'-bipy uspješno je pripravljen [(MoO2)2L(4, 4´-bipy)]n, dok [(MoO2)2L(Im)2] nije bilo moguće pripraviti na analogan način. Svi produkti su identificirani i okarakterizirani na metodama IR spektroskopije, termičke analize, difrakcije rentgenskog zračenja na praškastom uzorku te u slučajevima kada je to bilo moguće na temelju podataka difrakcije rentgenskog zračenja na jediničnom kristalu.

dioksobis(2; 4-pentadionato)molibden(VI); [MoO2(acac)2]; 1; 5-disalicilidenkarbonohidrazid; H4L; kompleksni spojevi molibdena(VI); IR spektroskopija; rentgenska strukturna analiza; termička analiza

nije evidentirano