hrvatski

Uporaba CH3(CH2)20COOAg kao kalibracijskog standarda u metodi raspršenja X-zračenja pri malom kutu (SAXS)

Primjena različitih instrumentalnih tehnika i metoda koje koriste rendgensko zračenje u svrhu istraživanja strukture i svojstava tvari je vrlo široko rasprostranjeno u znanstvenoj zajednici, a u zadnje vrijeme te tehnike i metode postaju i dio standardne opreme za pojedine industrije. U ovomu radu biti će prikazan jedan od uobičajenih eksperimentalnih postava za difrakciju rendgenskog zračenja pri malim kutevima (SAXS) provedenoj na Austrijskoj SAXS liniji na Sinhrotronu Trieste (Elettra), uz poseban osvrt na primjenu kalibracijskih standarda. Eksperimentalni postav u ovom mjerenju (na poziciji namijenjenoj za prihvat difrakcijskih maksimuma pri malom kutu) koristi detektor Mar300 Image Plate (MarResearch) postavljen na udaljenosti od cca. 1900 cm u odnosu na ispitivani uzorak. Energija korištenog zračenja je bila 8 keV što odgovara rendgenskom zračenju valne duljine CuKα (λ=1, 5418 Å). Kao i u svim instrumentalnim tehnikama (i odgovarajućim metodama snimanja) koje se koriste pri analizi uzoraka, prije samog mjerenja nužno je provesti postupke instrumentalne kalibracije, kojom se osigurava što je moguće veća točnost i pouzdanost primijenjene metode na odgovarajućoj instrumentalnoj tehnici. Uobičajeni postupak kalibracije SAXS signala se provodi primjenom strukturno urešenih spojeva sa velikom jediničnom ćelijom, gdje se difrakcijski maksimumi javljaju u području veličina od 0, 1 do 100 nm. U ovisnosti o eksperimentalnom postavu odnosno maksimalnoj rezoluciji postava kao i vrsti detektora koriste se različiti standardi kao što su CH3(CH2)20COOAg (trivijalnog imena AgBeh), rep od štakora (zbog pravilne distribucije kolagena od kojeg je izgrađen), p-bromo benzojeva kiselina itd. Kao rezultat kalibracije eksperimentalnog postava, primjenom gore navedenih standarda dobivaju se vrijednosti točne udaljenosti detektor-uzorak, kut nagiba detektora prema direktnom snopu rendgenskog zračenja kao i lateralni kut zakrivljenosti detektora (zakrivljenost u odnosu na horizontalnu ravninu). Samo pravilno provedena kalibracija osigurava pouzdanost u rezultate mjerenja i omogućava primjenu svih ostalih potrebnih korekcija kao i daljnje analize eksperimentalno dobivenih signala na ispravan i pouzdan način.

SAXS; AgBeh; kalibracija; raspršenje; X-zrake

nije evidentirano