hrvatski

Razvoj i validacija HPLC metode za identifikaciju i sadržaj srodnih supstancija u timolol maleat kapima za oči

S ciljem dobivanja točne i prikladne metode za identifikaciju i određivanje sadržaja srodnih supstancija u gotovom proizvodu, timolol maleat kapima za oči, razrađena je i validirana HPLC metoda. Izabrana HPLC metoda za identifikaciju i određivanje sadržaja srodnih supstancija u gotovom proizvodu, timolol maleat kapima za oči, je validirana, a rezultati validacije pokazuju zadovoljavajuću prikladnost kromatografskog sistema. Pri validaciji su ispitani slijedeći parametri: selektivnost, ponovljivost mjerenja, pouzdanost priprave otopina, međupouzdanost, linearnost, točnost, područje rada, granica detekcije i kvantifikacije, stabilnost mjernih otopina te otpornost uz slijedeće uvjete: - mobilna faza: 0, 02 mol dm-3 natrij oktansulfonat : metanol = 60 : 40 uz gradijent program - lambda=295 nm - protok 1 cm3/min - kolona: NUCLEOSIL 100 C-18, 250x4, 0 mm I.D., 5 mikrom Machery-Nagel - HPLC sustav: Agilent 1100 Series te slijedeće rezultate: - ponovljivost mjerenja (za morfolin derivat: RSD=1, 52% ; za izomer: RSD=0, 41% ; za dimer: RSD=0, 15%) - pouzdanost priprave otopine (za morfolin derivat: RSD=3, 31% ; za izomer: RSD=0, 82% ; za dimer: RSD=0, 83%) - međupouzdanost (za morfolin derivat: RSD=1, 88% ; za izomer: RSD=0, 72% ; za dimer: RSD=2, 37%) - linearnost (za morfolin derivat: R2=0, 9954 ; za izomer: R2=0, 9993 ; za dimer: R2=0, 993) - točnost (za morfolin derivat: RSD=2, 54% i povrat=101, 66% ; za izomer: RSD=1, 16% i povrat=101, 42% ; za dimer: RSD=1, 39% i povrat=101, 35%) - područje rada (za sve srodne supstancije: 50-200% s obzirom na zahtjev 0, 2%) - granica detekcije (za morfolin derivat: 0, 0096% ; za izomer: 0, 0094% ; za dimer: 0, 0085%) - granica kvantifikacije (za morfolin derivat: 0, 0208% ; za izomer: 0, 0187% ; za dimer: 0, 0187%) - stabilnost otopine ispitana unutar 24 sata (za morfolin derivat: RSD=094% ; za izomer: RSD=1, 46% ; za dimer: RSD=0, 90%)

razvoj; validacija; HPLC; srodne supstancije; timolol maleat; očne kapi

nije evidentirano