hrvatski

Optimiranje postupka priprave uzoraka kod određivanja arsena u lebdećim česticama u zraku ICP-MS metodom

Arsen je metaloid koji se nalazi u 15. grupi periodnog sustava elemenata. Zbog samo jednog stabilnog izotopa relativne atomske mase 75 i visoke energije ionizacije od 9, 79 eV, određivanje ovog elementa spektrometrijom masa uz induktivno spregnutu plazmu (ICP-MS) je složeno i zahtjevno. Pri analizi različitih uzoraka u kojima postoji određeni udio organskih spojeva primijećeno je znatno povećanje signala arsena što predstavlja dodatni analitički izazov. Razlozi i mehanizam povećanja signala arsena uz prisutnost organskih spojeva nisu još objašnjeni. Maseni udio organskih spojeva u lebdećim česticama je velik i iznosi između 20% i 40% od ukupne mase lebdećih čestica, pa je prilikom optimiranja postupka priprave uzoraka potrebno utvrditi postoji li utjecaj matrice kod određivanja arsena ICP-MS metodom. U ovom radu prikazani su rezultati ispitivanja i iznalaženja optimalnog postupka priprave uzoraka za kvalitativno i kvantitativno određivanje arsena u lebdećim česticama u zraku. Za pripravu uzoraka ispitan je postupak mokrog razaranja pri različitim uvjetima i to: A) razaranje uzoraka u dušičnoj kiselini pri povišenoj temperaturi B) razaranje uzoraka u dušičnoj kiselini pri povišenoj temperaturi i tlaku i uz uporabu mikrovalova. Djelotvornost oba postupka priprave ispitana je na standardnom referentnom materijalu (SRM) Urban dust NIST 1648a i na realnim uzorcima PM10 frakcije lebdećih čestica sakupljenim na filtrima od celuloznog nitrata. Za određivanje analita korištena je ICP-MS analitička tehnika. Kod mjerenja su korištene metoda unutarnjeg standarda i metoda adicije. Ispitani su ovi(sljedeći) unutarnji standardi: skandij, germanij, selen, itrij i rodij. Kao usporedna metoda mjerenja, a za dodatnu provjeru rezultata izmjerenih ICP-MS tehnikom, korištena je spektrometrija atomske apsorpcije (AAS), grafitna tehnika. Rezultati dobiveni AAS tehnikom pokazuju da oba postupka priprave uzoraka mokrim razaranjem daju zadovoljavajuće rezultate za kvalitativno i kvantitativno određivanje arsena u lebdećim česticama u zraku (povrat analize SRM NIST 1648a je 99 ± 5, 6%). Rezultati analize uzoraka pripravljenih po postupku B (mokro razaranje u dušičnoj kiselini pri povišenoj temperaturi i tlaku i uz uporabu mikrovalova) ICP-MS tehnikom uz unutarnji standard (za sve ispitivane unutarnje standarde) pokazuju da se postupak može primijeniti. Rezultati mjerenja uzoraka istom tehnikom, pripravljenih po postupku A (mokro razaranje u dušičnoj kiselini pri povišenoj temperaturi), pokazuju znatan utjecaj matrice s višim vrijednostima koncentracija arsena izmjerenih uz korekciju skandijem, germanijem, itrijem i rodijem kao unutarnjim standardom i nižim vrijednostima uz korekciju selenom. Rezultati dodatnih ispitivanja primjenom metode adicije na uzorke pripravljene po postupku A, pokazuju zadovoljavajuće rezultate.

mikrovalno razaranje; PM10 frakcija; interferencije; unutarnji standardi

nije evidentirano

engleski

Optimised sample preparation for ICP-MS determination of arsenic in airborne particles

Arsen je metaloid koji se nalazi u 15. grupi periodnog sustava elemenata. Zbog samo jednog stabilnog izotopa relativne atomske mase 75 i visoke energije ionizacije od 9, 79 eV, određivanje ovog elementa spektrometrijom masa uz induktivno spregnutu plazmu (ICP-MS) je složeno i zahtjevno. Pri analizi različitih uzoraka u kojima postoji određeni udio organskih spojeva primijećeno je znatno povećanje signala arsena što predstavlja dodatni analitički izazov. Razlozi i mehanizam povećanja signala arsena uz prisutnost organskih spojeva nisu još objašnjeni. Maseni udio organskih spojeva u lebdećim česticama je velik i iznosi između 20% i 40% od ukupne mase lebdećih čestica, pa je prilikom optimiranja postupka priprave uzoraka potrebno utvrditi postoji li utjecaj matrice kod određivanja arsena ICP-MS metodom. U ovom radu prikazani su rezultati ispitivanja i iznalaženja optimalnog postupka priprave uzoraka za kvalitativno i kvantitativno određivanje arsena u lebdećim česticama u zraku. Za pripravu uzoraka ispitan je postupak mokrog razaranja pri različitim uvjetima i to: A) razaranje uzoraka u dušičnoj kiselini pri povišenoj temperaturi B) razaranje uzoraka u dušičnoj kiselini pri povišenoj temperaturi i tlaku i uz uporabu mikrovalova. Djelotvornost oba postupka priprave ispitana je na standardnom referentnom materijalu (SRM) Urban dust NIST 1648a i na realnim uzorcima PM10 frakcije lebdećih čestica sakupljenim na filtrima od celuloznog nitrata. Za određivanje analita korištena je ICP-MS analitička tehnika. Kod mjerenja su korištene metoda unutarnjeg standarda i metoda adicije. Ispitani su ovi(sljedeći) unutarnji standardi: skandij, germanij, selen, itrij i rodij. Kao usporedna metoda mjerenja, a za dodatnu provjeru rezultata izmjerenih ICP-MS tehnikom, korištena je spektrometrija atomske apsorpcije (AAS), grafitna tehnika. Rezultati dobiveni AAS tehnikom pokazuju da oba postupka priprave uzoraka mokrim razaranjem daju zadovoljavajuće rezultate za kvalitativno i kvantitativno određivanje arsena u lebdećim česticama u zraku (povrat analize SRM NIST 1648a je 99 ± 5, 6%). Rezultati analize uzoraka pripravljenih po postupku B (mokro razaranje u dušičnoj kiselini pri povišenoj temperaturi i tlaku i uz uporabu mikrovalova) ICP-MS tehnikom uz unutarnji standard (za sve ispitivane unutarnje standarde) pokazuju da se postupak može primijeniti. Rezultati mjerenja uzoraka istom tehnikom, pripravljenih po postupku A (mokro razaranje u dušičnoj kiselini pri povišenoj temperaturi), pokazuju znatan utjecaj matrice s višim vrijednostima koncentracija arsena izmjerenih uz korekciju skandijem, germanijem, itrijem i rodijem kao unutarnjim standardom i nižim vrijednostima uz korekciju selenom. Rezultati dodatnih ispitivanja primjenom metode adicije na uzorke pripravljene po postupku A, pokazuju zadovoljavajuće rezultate.

microwave digestion; PM10; interferences; internal standards

nije evidentirano