hrvatski

Točnost i reproducibilnost mjerenja relativnog intenziteta analitičke linije PtLß1 i ReL(alfa)1 u reforming katalizatoru

Za određivanje masenog udjela Pt i Re u reforming katalizatoru upotrijebljena je spektrometrija emisije rentgenskih zraka.Pri tome su zapažena odstupanja u točnosti i reproducibilnosti mjerenja reletivnog intenziteta analitičkih linija PtLß1 i Re(alfa)1. Za određivanje njihova uzroka istražen je utjecaj uporebljene tehnike pripreme uzorka, učinka heterogenosti i mineraloškog učinka na mjerni intenzitet. Za istraživanje uzorci novog/uporabljenog reforming katalizatora UOP-R62 su usitnjeni i homogenizirani i oblikovani u briket uz uporabu Al-nosača, tipa Spex pri tlaku 195.06 MPa na hidrauličkoj preši tipa Spex uz 1 minutu zadržavanja. Uzorci su mjereni na poluautomatskom rendgenskom spektrometru tipa Philips uz uporabu Au zračenja.Na analogan način su pripremljeni i mjereni uzorci novog katalizatora zagrijani u porculanskom lončiću na temperaturi 400 do 1100 C/h te 900 C/1,4,6 sati s dodacima i bez njih (C, H2O, i alfa Fe2O3) u različitim masenim udjelima. Također na temperaturi 900 C/1,4,6 sati žareni su uzorci uporabljenog katalizatora. Dobivene vrijednosti izmjerenih relativnih intenziteta obrađene su matematički. One upućuju na to da nastala odstupanja u točnosti i reproducibilnosti mjerenja relativnih intenziteta analitičkih linija PtLß1 i Re(alfa)1 nisu posljedica uporabljene tehnike pripreme uzorka za mjerenje kao što se pretpostavljalo, već učinka heterogenosti i mineraloškog učinka. Za smanjenje njihova utjecaja usitnjeni i homogenizirani uzorak uporabljenog katalizatora dodatno je žaren na temperaturi 900 C /6 sati, odnosno novog uzorka katalizatora samo 1 sat.

analitičke linije; točnost; reproducibilnost

nije evidentirano