hrvatski

Utjecaj vremena ozračivanja uzorka perle u spektrometriji emisije rentgenskih zraka

Tijekom uporabe standardnih uzoraka visoko pećne troske (pripremljenih tehnikom taljenja u obliku perle) u baždarenju poluautomatskog rentgenskog spektrometra, tipa Philips je zapažena promjena vrijednosti izmjerenih relativnih intenziteta analitičkih linija: SiKα i CaKα . Za iznalaženje uzroka su uporabljeni model uzorci pripremljeni od certificiranog uzorak visoko pećne troske BCS 367. Usitnjeni (5 minuta u WC priključku) i homogenizirani (30 minuta u polietilnskom priključku uz prisutnost kuglice od pleksiglasa, mlina za usitnjavanje i homogenizaciju, tipa Spex) smjesom topitelja (Li2B4O7– Li2CO3– La2O3 ; 100 : 10 : 5) u omjeru 1 : 100 uzorci su taljeni u grafitnom lončiću ravnog dna na 1100°C/ 25 min u komornoj peći i lagano hlađeni na zraku [1]. Uzorci perle dobre protaljenosti/ pozitivnog t – testa [2] izravno su izlagani primarnom snopu x – zraka od 0 do 7200 minuta u nosaču uzorka PW 1427/40 poluautomatskog spektrometra (anoda Cr 20 mA/ 45KV). Relativni intenzitet analitičkih linija SiKα i CaKα su mjereni sukcesivno svakih 300 minuta 10 puta. Za korekciju utjecaja instrumenta je uporabljen referentni uzorak perle pohranjen u eksikator. Sve izmjerene vrijednosti su obrađene matematički uporabom programa Statistica. Rezultati istrživanja, ukazuju na promjenu izmjerenih vrijednosti relativnih intetnziteta analitičkih linija SiKα i CaKα s vremenom izlaganja primarnom snopu x – zraka. Prema dobivenim rezultatima pretražne elektronske mikroskopije nastala odstupanja su uzrokovana pojavom efekta površine uzorka perle (u obliku nastanka tankog, hrapavog ispucanog filma), efekta segregacije (u obliku izlučenih kristala neodređenog oblika) i heterogenosti.

standard; perla; ozračivanje; rentgenska spektrometrija; varijanca; standardna devijacija

nije evidentirano