hrvatski

Separacija kompleksa željeza(II) s miješanim ligandima kromatografskim metodama

Razdvajani su željezo(II) kompleksi s miješanim ligandima upotrebom kromatografije reverzne faze. Razdvajanje se vršilo na HPLC instrumentu, a identifikacija razdvojenih komponenti napravljena je UV detekcijom i masenom spektrometrijom. Pratio se proces izmjene 1, 10-fenantrolina iz njegova tris željezo(II) kompleksa s 1, 10-fenantrolin-5, 6-dionom, te utjecaj množinskog omjera liganada na sastav produkta. Željezo(II) kompleksi s miješanim ligandima su uspješno razdvojeni sa velikom selektivnošću i rezolucijom koristeći metanol i vodu kao mobilne faze. LC-MS analiza potvrdila je da su razdvojene komponente smjese visoke čistoće čiji se eksperimentalni MS spektri poklapaju sa teoretskim MS spektrima U svim smjesama kao produkti miješanja FeSO4 х 7 H2O, 1, 10- fenantrolina i 1, 10-fenantrolina-5, 6-diona u množinskim omjerima n(Fe2+):n(phen): n(pdon)=1:1: (0, 5-2, 5) i n(Fe2+):n(phen):n(pdon)=1:2:(0, 5-2, 5) nastaju [Fe(phen) (pdon)2]2+ , [Fe(phen)2(pdon)]2+ i [Fe(phen)3]2+ . Vremenskim praćenjem smjesa primjećeno je da 1, 10- fenantrolin-5, 6-dion zamjenjuje ligand 1, 10- fenantrolin bilo da se radi o reakciji izmjene liganada ili da se radi o direktnom miješanju liganada

kompleksi željeza(II) s miješanim ligandima/ 1 ; 10-fenantrolin/ 1 ; 10-fenantrolin-5 ; 6-dion/ HPLC-DAD/ LC-MS

nije evidentirano