engleski

Study of the TPA-Silicalite Crystallization-preparation and Structural Features

Modeliranje zeolita sa dobro definiranom morfologijom zahtjeva razumjevanje mehanizama nukleacije i kristalnog rasta. Zbog široke primjene zeolita kao katalizatora, molekularna sita, aditiva itd postoji rastuća potreba za ciljanim kreiranjem i kontrolom željenih svojstava zeolita. Iako postoje dobro primjenjene tehnike kao što su nuklearna magnetska rezonanca (NMR), infracrvena spektroskopija (IR), Ramanova spektroskopija, rasipanje svijetla pri niskom kutu, rasipanje svijetla, Rentgenska diffrakcija, visoko rezolutna transmisijska elektronska mikroskopija (HR-TEM), pretražna elektronska mikrografija (SEM) itd., za studiranje konstrukcije zeolita, vanjska struktura površine je nedovoljno istražena osim nekoliko studija učinjenih pomoću HR-TEM. U ovom je radu mikroskopija atomskih sila (AFM) u kombinaciji sa drugim navedenim metodama korištena da bi se istražili početni stadiji nukleacije i tijek kristalizacije na površini gela. Positronska anihilacijska lifetime spektroskopija korištena kao dodatna metoda za pružanje informacije o promjeni slobodnih volumena u strukturi tijekom kristalizacije. Za tu su svrhu ispitane krute faze odvojene iz svježe pripremljenog natrij silikatnog hidrogela i tijekom njegove hidrothermalne obrade pri 443 K. AFM analiza u kombinaciji sa rezultatima dobivenih HR-TEM mikroskopijom and FT IR spekroskopijom pokazuje da gel sadrži primarne čestice s uređenjem « kratkog dometa» veličine 2 nm koje agglomeriraju u djelomično kristalizirane entitete veličine10 nm koji se dalje ponašaju kao nukleusi u daljnjoj kristalizaciji zeolita. Tijek kristallizacije praćen je Rentgenskom diffrakcijom koja ukazuje na stvaranje polikristalliničnog materijala sa veličinom kristala od 5μ m i veličinom sadržanih kristalita od 80 nm.

silicalite-1; nucleation; infrared spectroscopy; atomic force microscopy; transmission electron-microscopy; XRD;

nije evidentirano