hrvatski

Mikrovalna i ultrazvučna ekstrakcija postojanih organoklorovih spojeva iz tla

Optimirani su uvjeti mikrovalne ekstrakcije organoklorovih pesticida: alfa-, beta- i gama- heksaklorcikloheksana (alfa-, beta- i gama-HCH), heksaklorbenzena (HCB), 1, 1, 1-triklor-2, 2-di(4-klorfenil)etana (p, p'-DDT), 1, 1-diklor-2, 2-di(4-klorfenil)etena (p, p'-DDE) i 1, 1-diklor-2, 2-di(4-klorfenil)etana (p, p'-DDD) te sedam indikatorskih kongenera polikloriranih bifenila (PCB): PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-118, PCB-138, PCB-153 i PCB-180 iz tla. Uzorci su pripravljeni dodatkom acetonske otopine spojeva površinskom šumskom tlu, osušenom na zraku i prosijanom (≤ 1 mm). Nakon što je otapalo otpareno na sobnoj temperaturi uz potresanje uzorka radi postizanja homogenosti, suhi je uzorak ekstrahiran smjesom otapala aceton:n-heksan 1:1. Ekstrakti su čišćeni izmućkavanjem bakrenim prahom, živom i sumpornom kiselinom i analizirani kapilarnom plinskom kromatografijom uz detektor zahvata elektrona (GC/ECD) i uz detektor stupicu iona (GC/MS). Optimalni uvjeti mikrovalne ekstrakcije organoklorovih spojeva iz tla bili su: masa uzorka tla 2 g, volumen otapala 15 ml, temperatura 80 °C i vrijeme 10 min. Pri masenim udjelima spojeva u tlu od 0, 2 ng/g do 10, 6 ng/g srednje vrijednosti povrata analita bile su u rasponu od 78 % za beta- i gama-HCH do 99 % za PCB-138, a pripadne relativne standardne devijacije od 14 % za alfa-HCH i PCB-138 do 20 % za HCB. Djelotvornost i ponovljivost mikrovalne ekstrakcije za većinu se spojeva nisu značajno razlikovale od djelotvornosti i ponovljivosti višestruke ultrazvučne ekstrakcije spojeva iz tla istom smjesom otapala. Dva se postupka ne razlikuju po utrošku otapala, potrebnoj masi uzorka i trajanju. Granice detekcije organoklorovih spojeva u tlu, akumuliranih mikrovalnom ekstrakcijom i određenih GC/ECD analizom, bile su u rasponu od 0, 1 ng/g do 0, 2 ng/g za organoklorove pesticide te od 0, 1 ng/g do 0, 4 ng/g za kongenere PCB-a. Granice detekcije organoklorovih spojeva u tlu, akumuliranih istim postupkom i određenih GC/MS analizom, bile su u rasponu od 0, 6 ng/g do 2, 0 ng/g za organoklorove pesticide te od 0, 3 ng/g do 0, 6 ng/g za kongenere PCB-a. GC/ECD analiza osjetljivija je od GC/MS analize, ali je selektivnija GC/MS analiza nužna za nedvojbenu identifikaciju spojeva.

Mikrovalna ekstrakcija; ultrazvučna ekstrakcija; organoklorovi spojevi; tlo

nije evidentirano