hrvatski

Primjena dvodimenzionalne FTIR korelacijske spektroskopije u istraživanju strukturnih promjena tijekom zagrijavanja titanatnih nanocjevčica

Generalizirana dvodimenzijska (2D) korelacijska spektroskopija temelji se na konstrukciji 2D spektara iz niza spektara snimljenih sekvencijalno tijekom primjene vanjske perturbacije koja uzrokuje selektivne promjene u spektru promatranog uzorka. U usporedbi s metodama koje se temelje na analizi samo jednodimenzijskih spektara, značajna prednost 2D korelacijske spektroskpije leži u činjenici da ona omogućuje poboljšanje spektralne rezolucije, pojednostavljuje analizu kompleksnih spektara te omogućuje otkrivanje specifičnog slijeda spektralnih promjena u dinamičkim sustavima. U ovome je radu 2D FTIR korelacijska spektroskopija primijenjena u istraživanju strukturnih promjena tijekom zagrijavanja titanatnih nanocjevčica. Titanatne nanocjevčice sintetizirane su hidrotermalnim postupkom, zagrijavanjem TiO2 (anatasa) u 30 %-tnom NaOH pri temperaturi od 390 K tijekom 24 sata. Dobivene nanocjevčice zagrijavane su u području temperatura od 25 do 250 °C, uz istovremeno snimanje FTIR spekatra. U FTIR spektrima titanatnih nanocjevčica uočljivo je nekoliko preklopljenih vrpci u području valnih brojeva koje odgovara vibracijama kristalne rešetke. Široka vrpca koja se javlja u području 2500 – 3650 cm-1 i vrpca pri 1625 cm-1 indikacija su prisustva strukturno vezanih OH-skupina i molekula vode u strukturi titanatnih nanocjevčica. Tijekom zagrijavanja opaženo je značajno smanjenje intenziteta obaju vrpci uslijed dehidratacije nanocjevčica. Analizom 2D FTIR korelacijskih spektara ustanovljeno je da se u području temperatura između 25 i 250 °C odvijaju tri sekvencijalna dehidratacijska procesa. Ta tri procesa interpretirana su kao gubitak vode adsorbirane na površinu nanocjevčica, gubitak vode vezane između slojeva koji formiraju strukturu nanocjevčica, te gubitak strukturno vezanih OH-skupina. Postojanje ta tri dehidratacijska procesa potvrđeno je i diferencijalnom pretražnom kalorimetrijom, termogravimetrijom, te rendgenskom difrakcijskom analizom.

titanatne nanocjevčice; 2D FTIR korelacijska spektroskopija

nije evidentirano