hrvatski

Kristalizacija ZrTiO4 dobivenog sol-gel postupkom

Cilj rada bio je odrediti utjecaj temperature kristalizacije cirkonijevog titanata (ZrTiO4) pripravljenog sol-gel postupkom na parametre elementarne ćelije kristala (a, b, c) i na srednju veličinu kristalita rendgenskom difrakcijskom analizom (XRD). ZrTiO4 je pripravljen iz cirkonijevog butoksida i titanijevog izopropoksida kompleksiranih acetil-acetonom u izopropanolu, a hidroliza ove smjese provedena je vodenom otopinom nitratne kiseline koja je poslužila kao katalizator. Nakon geliranja, smjesa je sušena pri 110 °C da bi se dobio amorfni prašak koji je zatim kalciniran pri 500 °C da bi se uklonile zaostale organske komponente, pri čemu je ostao amorfan. Da bi se ujednačila raspodjela veličine čestica u kalciniranom prašku, mljeven je u planetarnom mlinu s 500 o/min 2 sata. Ispitivana je kristalizacija takvih praškastih uzoraka i tableta dobivenih prešanjem praška radi sinteriranja. Uzorci su kristalizirani pri 900 °C, 1100 °C, 1200 °C, 1300 °C i 1400 °C kroz 8 sati. Radi preciznijeg određivanja veličine kristalita i parametara kristalne rešetke (tj. položaja difrakcijskih maksimuma), u uzorak je dodavan rutil (TiO2) kao standard. Parametri kristalne rešetke određeni su uz pomoć računalnog programa UnitCell, a veličina kristalita primjenom Scherrerove jednadžbe. Dobiveni rezultati su pokazali da s porastom temperature kristalizacije očekivano raste i srednja veličina kristalita. Parametri kristalne rešetke ne mijenjaju se tipično s temperaturom. Obično dolazi do porasta parametra b s temperaturom zbog prijelaza uređenog oblika ZrTiO4 u neuređeni. Razlog smanjenja parametra b kod ovih uzoraka najvjerojatnije je nastajanje uređenije strukture zbog ugradnje Y2O3, koji u prašak može ući trošenjem kuglica mlina, prilikom kalciniranja pri višim temperaturama.

sol-gel; kristalizacija; cirkonijev titanat

nije evidentirano