hrvatski

Sinteza i mikrostrukturna svojstva željezovih oksihidroksida i oksida

Istraživan je utjecaj nekoliko faktora na sintezu željezovih oksida i oksihidroksida te na mikrostrukturna svojstva dobivenih produkata Mössbauerovom spektroskopijom, rentgenskom difrakcijom u prahu (XRD), infracrvenom spektroskopijom s Fourierovom transformacijom (FT- IR), razlikovnom termičkom analizom (DTA), spektroskopijom protonima inducirane emisije rentgenskog zračenja (PIXE), transmisijskom (TEM) i visokorezolucijskom pretražnom elektronskom mikroskopijom (FE SEM) te spektroskopijom karakterističnog rentgenskog zračenja (EDS). Ubrzana hidroliza otopine FeCl3 istraživana je s obzirom na dodatak kloridne kiseline i kininovog hidrogen sulfata (KHS). Dodatak HCl utjecao je na smanjenje brzine hidrolize i transformacije Fe3+ (aq) → β -FeOOH → α -Fe2O3 te na pojavu α -FeOOH tijekom ovog procesa, a dodatak KHS-a potiče nastajanje α -FeOOH i uzrokuje smanjenje kristalnosti svih čvrstih produkata. Istraživan je utjecaj sulfatiziranja na termičku razgradnju β - FeOOH i ustanovljeno je povišenje temperature nastajanja α -Fe2O3 termičkom razgradnjom sulfatiziranog β -FeOOH preko slabo kristalnog međuprodukta, u usporedbi s referentnim β -FeOOH. Ustanovljena je metoda sinteze uniformnih štapićastih čestica α -FeOOH kod visokih pH vrijednosti korištenjem tetrametilamonijevog hidroksida (TMAH). Ova je metoda zatim korištena za studije utjecaja prisutnosti Ni2+, Ru3+ ili Zn2+ na nastajanje čvrstih produkata u ovom sistemu i mogućnosti njihove ugradnje u strukturu α -FeOOH. Ioni Ni2+ ne utječu značajno na morfologiju čestica getita, ugrađuju se u strukturu α -FeOOH do razine [Ni2+]/[Fe3+] ≈ 0, 05, a kod većih koncentracija uz α -(Fe, Ni)OOH nastaje i NiFe2O4. Prisutnost iona Ru3+ uzrokuje nastajanje čvrste otopine α -(Fe, Ru)OOH i α - Fe2O3 kod udjela [Ru]/([Ru] + [Fe]) ≤ 0, 0196, a kod većih koncentracija nastajanje stehiometrijskog Fe3O4 oksidacijsko/redukcijskim procesom uz katalitičko djelovanje rutenija. Dodatak kationa Zn2+ uzrokuje nastajanje čvrste otopine α -(Fe, Zn)OOH kao jedine faze do udjela [Zn]/([Zn] + [Fe]) ≤ 0, 0909, a kod većih udjela cinka nastaju još i α -Fe2O3 i ZnFe2O4.

željezovi oksidi ; getit ; akaganeit ; hematit ; magnetit ; Mössbauerova spektroskopija ; XRD ; FT-IR ; TEM ; FE SEM ; EDS

nije evidentirano