hrvatski

Sol-gel sinteza kalcijevog aluminata

Sol-gel sintezom i postupkom termičke obrade na 900 C pripremljeni su uzorci kalcijevog aluminata. Kao prekursori korišteni su aluminijev sec-butoksid (ASB) i kalcijev nitrat tetrahidrat. Pošto je ASB sklon izuzetno brzoj hidrolizi, da bi se usporio taj proces rabljen je kompleksator etil-acetoacetat (EAA). Istraživan je utjecaj otapala, volumena otapala, temperature sinteze, vrste hidrolize i molarnog omjera ASB i EAA. Proces kristalizacije, kristalna struktura i nastale kristalne faze dobivenih gelova proučavane su pomoću FTIR spektroskopske analize, diferencijalne termičke analize, tremogravimetrijske analize i rendgenske difrakcijske analize. Kompleksiranjem ASB sa EAA dolazi do stvaranja helatnog kompleksa, koji sprečava potpunu hidrolizu vodom i cjelovitu kondenzaciju oksidne mreže. Ako je molarni odnos EAA:ASB veći od 1:1, dolazi do djelomične precipitacije helatnog kompleksa -takva nehomogenost utječe na proces kristalizacije i čistoću krajnjeg kristalnog produkta. Prema dobivenim rezultatima optimalni uvjeti sinteze su polagana hidroliza vlagom iz zraka pri sobnoj temperaturi, otapalo propanol i molarni odnos EAA:ASB=1:1. Nakon termičke obrade u uzorcima su identificirane tri kristalne faze: monokalcijev-aluminat (CA), kao glavna, te dikalcijev aluminat (CA2) i dodekakalcijev heptaaluminat (C12A7) kao minorne. Sve kristalne faze nastaju istovremeno ; termičkom obradom u struji kisika smanjuje se udio CA2, a kristalizacija C12A7 potpuno je izbjegnuta. Povišenjem temperature termičke obrade smanjuje se udio minornih faza, ali čak i obrada na 1450 C nije dovoljna da bi se potpuno izbjegla faza CA2.

sol-gel; kalcij aluminat; EAA; ASB

nije evidentirano